钴—镍基纳米复合材料的制备及其性质研究

发布时间：2018-04-05 01:37

本文选题：α-Co(OH)_2/α-Ni(OH)_2　切入点：Co_3O_4/NiO　出处：《安徽大学》2015年硕士论文

【摘要】：钴-镍基纳米材料因为具有特殊的晶体结构与性质,被广泛应用于超级电容器、电池、传感、光学、催化及磁性等领域,从而受到了各领域研究者们的追捧。本文以室温下化学沉淀法为基础,首先以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂和表面活性剂,制备得到了一种双金属氢氧化物纳米复合物材料,该材料成分为α-Co(OH)_2/α-Ni(OH)_2,拥有类石墨烯状的薄膜结构,研究了它们的催化、吸附性质。接着,利用此样品在氮气氛围350℃下煅烧得到了薄膜状钴-镍双金属氧化物Co_3O_4/NiO,并在三电极体系中对其和α-Co(OH)_2/α-Ni(OH)_2进行了电化学性质研究与对比。另外,将化学沉淀法和煅烧法结合起来合成了另外一种多孔状Co_3O_4/NiO复合材料及它们的单一组分材料,研究和比较了它们作为超级电容器电极材料的电容性质。论文的主要研究内容包括以下几个部分：1、类石墨烯状α-Co(OH)_2/α-Ni(OH)_2复合物的合成及其催化、吸附性质研究选用Co(NO_3)_2·6H_2O和NiCl_2·6H_2O分别作为钻源和镍源,反应体系中稳定剂和表面活性剂为PVP,在室温下通过硼氢化钠在水溶液中分解提供碱性条件,通过化学沉淀法合成了具有类石墨烯状薄膜结构的钻-镍双金属氢氧化物纳米复合物α-Co(OH)_2/α-Ni(OH)_2。采用X-射线晶体衍谢(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)、综合物性测量系统(PPMS)等测试手段对样品的组成、形貌、结构进行表征。考察了反应体系温度、PVP的用量、稳定剂的种类对产物组成和形貌的影响。BET比表面测试表明这种结构的纳米复合产物的比表面积高达260.1 m2/g。将典型条件下合成的α-Co(OH)_2/α-Ni(OH)_2作为催化剂用于对硝基苯酚的加氢还原实验,另外作为吸附剂用于有机染料甲基蓝的吸附实验。实验证明,与两种单一组分相比,这种钴-镍双金属氢氧化物纳米复合物具有更优异的催化性能和对有机染料的突出的吸附效果。2、薄膜状Co_3O_4/NiO纳米复合物的电化学性质研究在前部分实验的基础上,根据TG曲线,将α-Co(OH)_2/α-Ni(OH)_2在氮气,350℃条件下进行煅烧,获得另一种氧化产物。通过XRD、SEM、TEM等测试手段对产物的组成、形貌进行表征。表征结果显示,通过煅烧,α-Co(OH)_2/α-Ni(OH)_2转变成钴-镍双金属氧化物Co_3O_4/NiO,该复合物同样具有褶皱状的薄膜结构。以6M KOH为电解质,在三电极体系中采用循环伏安、恒流充放电等测试方法对其和α-Co(OH)_2/α-Ni(OH)_2的电化学性质进行测试。实验结果表明,在高电流密度下充放电时,Co_3O_4/NiO的比电容值要高于双金属氢氧化物纳米复合物α-Co(OH)_2/α-Ni(OH)_2,并且当电流密度从小到大时,其电容值大小变化缓慢,说明通过煅烧可以提高产物在电化学测试中的稳定性,同时提高其比电容值。3、多孔状Co_3O_4/NiO纳米复合物的合成及其电化学性质研究与上一章不同,本章通过两步法合成了另一种多孔状钴-镍双金属氧化物Co_3O_4/NiO。选用CoCl_2·6H_2O和NiCl_2·6H_2O为钴源和镍源,以草酸钾(K_2C_2O_4·H_2O)为沉淀剂,PVP作为结构导向剂和表面活性剂,在室温下通过化学沉淀法生成前驱体CoC_2O_4/NiC_2O_4。根据前驱体在氧气中的TG-DTG曲线,选择合适的煅烧温度,将前驱体放置在马弗炉中,在空气氛围500℃下煅烧成复合材料Co_3O_4/NiO。采用XRD、SEM、TEM、XPS、PPMS等测试手段对产物的组成、形貌、性质进行表征。考察了前驱体的合成温度、表面活性剂的种类和质量对产物组成和形貌的影响。将最佳条件下合成的产物作为电极材料制作成工作电极,以6MKOH为电解质,在三电极体系中测试其电化学性质。经过循环伏安、恒流充放电和电化学阻抗测试,结果发现,复合后产物Co_3O_4/NiO的电化学活性明显优于单一组分CO_3O_4和NiO。
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【学位授予单位】：安徽大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.1;TB33

【参考文献】