新型硫化铅基纳米材料的液相微波法可控制备与应用研究

发布时间：2019-07-23 18:31

【摘要】：硫化铅基微纳结构功能材料在光学、微电子学以及热电等领域具有广泛有用途,然而,如何定维、定形貌地生长、组装和自组装硫化铅基微纳结构材料,仍是当前材料和纳米技术等领域面临的关键挑战之一。为此,本文采用微波-超声辅助的液相合成新路线,可控制备出了硫化铅量子点(PbS QDs)自组装宏观体、六枝状硫化铅、以及哑铃状单晶PbS-Te异质结纳米材料,并研究了光谱和热电性能。具体的创新研究结果有:1、发展了一种不同的基于微波-超声协同促进的液相分解二硫代羧酸铅(Pb(DMDC)2)的路线,可控制备出了Pb(DMDC)2/PbS QDs自组装微米棒。研究了反应温度对反应产物形貌、尺寸及结构的调控作用,发现低温有得于形成Pb(DMDC)2/PbS QDs自组装微米棒,高温有利于形成六枝状的单晶PbS纳米晶。2、研究了硫化铅基微纳结构功能材料的结构与组成对其拉曼性质及对四巯基吡啶为探针分子的表面拉曼增强效应(SERS)的影响。低温拉曼光谱实验表明,Pb(DMDC)2/PbS QDs自组装微米棒呈现PbS纳米晶和PbS QDs所不具备的分别位于1000cm-1-1600cm-1和2600cm-1-3000cm-1两个区域的特征拉曼峰。该征拉曼峰归结于Pb(DMDC)2掺杂导致的基于PbS QDs非简谐效应。同时,SERS结果显示,Pb(DMDC)2/PbS QDs自组装微米棒对四巯基吡啶具有优异的表面拉曼增强效应,其性能与Au纳米棒相近。3、发展了一种微波-超声辅助液相分解二硫代羧酸盐混合物的新方法,可控制备出了具有新颖哑铃状单晶结构的PbS-Te异质结构材料,并提出了生长机理。进一步考察了PbS-Te异质结构材料的热电性能,发现哑铃状单晶PbS-Te异质结构材料的赛贝克系数优于无掺杂的硫化铅纳米材料,表明上述材料具有潜在的热电应用价值。
【图文】：

液相法和多种可能形成的，尤其是纳米尺度的反应生成物Figure1-1.Liquid-phasemethodsandvarietyofpossiblereactionproductswhichmyform,andparticularlyinthenanoscaleregime.

温州大学硕士学位论文波加热合成法是最近一些年来发展起来的一种新式合成纳米因为这种技术有反应速度较快、反应效率较高、产品纯度较高他合成方法尤其是传统合成方法所没有的优异特点，得到了科。法合成纳米材料概述法合成纳米材料技术，又称湿法化学技术，这种方法跟软化学溶胶-凝胶法以及溶剂热技术等都是描述以溶液中分子为起点用的不同名称[6,7]。图 1-1 所示，物理化学条件决定了液相中的如前驱体类型，浓度，摩尔比，反应时间，溶剂体系，温度

表征纳米晶体时均相的重要性Figure.1-2importanceofhomogeneityincharacterizingnanocrystals

发生一个反应，将析出无定形的或者结晶态的粉末，凝胶，浑浊体或者含有小的团簇跟小分子的溶液，并且在多数情况下，化学反粒、聚合物或者聚集态析出的混合物，同时溶液里形成自由态的原。以上是液态化学反应的基本过程。上所介绍的液相合成方法对于控制纳米颗粒跟纳米结构材料的合成，并且非常有前途。对于化学气相沉积法，气相外延生长技术以及技术中，反应物在较高温度下于气相或者作为分子级别的固相发生味着，，从本质来说，以上过程很难控制生成物的粒子尺寸、尺寸分面取向。而液相合成法，恰恰相反，因为液相中的溶剂作为反应物物，而且反应温度相对较低，采取液相合成有很多优势，一：对于不管反应物是什么种类，都可以在分子水平控制其混合；二，反应以通过选取不同的溶剂或者添加不同的溶剂来控制；三，反应、晶长容易被监控跟影响；四：跟固相反应相反，液相中可以保证反应性，并且可以对核进行结构排列，也可以通过控制化学计量或者采控制晶核生长[9]，同时也可以通过表面调整跟覆盖来终止反应过程征，纳米晶体根据尺寸，选择适当分离手段，易于分离，如图 1-2
【学位授予单位】：温州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.1

【参考文献】