水热合成铌酸钾钠基压电粉体的研究
发布时间：2019-09-02 07:45
【摘要】：采用水热法在较低的反应温度下分别成功合成了NbO3, NaNbO3, NaTaO3, (K,Na)NbO3和 Na(Nb,Ta)O3等纯净的钙钛矿粉体。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了反应参数对产物粉体的物相结构和微观形貌的影响。对于在200℃下合成KNb03的情况,当碱浓度较低7.5 mol/L时,水热反应不完全,制备的KNb03粉体中残留有大量的水合铌酸盐：而碱浓度的增加有利于得到纯净的KNbO3粉体,且碱浓度对合成粉体的形貌具有重要影响。当反应温度提高到210℃时,既使采用7.5 mol/L的碱浓度,也可以制备出纯净的KNbO3粉体；同时,采用与此相同的反应条件制备了纯净的NaNbO3粉体；并以这两种粉体为原料制备了K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷。该压电陶瓷在1040-1100℃烧结时,展现出较优的结构和性能,且随烧结温度的增加,结构和性能均有所改善。当烧结温度为1100℃时,压电陶瓷的密度为4.38g/cm3, d33为110.8(pc/n),介电常数为420。开展了以NaOH和KOH混合溶液与Nb2O5反应制备(K,Na)NbO3粉体的研究。并在反应溶液中添加了十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠两种表面活性剂。结果表明,在表面活性剂的影响下,可以制备出片状的水合铌酸盐,且反应温度对水合铌酸盐的形貌有一定的影响。这些水合铌酸盐经450℃煅烧一小时后可以转变为纯相的钙钛矿型(K,Na)NbO3粉体,说明通过水热合成+煅烧处理的方法,能够合成片状的压电模板。并以该合成粉体为原材料,制备了具有均匀的层状结构的多孔压电陶瓷。为了提高铌酸钾钠压电陶瓷的性能,采用水热方法在140℃下成功合成了可用于掺杂的NaTaO3粉体。实验结果表明：当碱液浓度为0.6 mol/L时,合成纯净的正交相NaTaO3粉体需要21小时,而当碱液浓度提高至0.75 mol/L时,合成这种纯净相只需要12小时的反应时间。开展了以NaOH溶液与Nb2O5和Ta205混合物反应制备NaNb1-xTaxO3粉体的研究。并将合成的掺杂的粉体与水热合成的KNb03粉体混合后压片,经1100℃烧结后,得到了微观结构更为均匀、致密的单一钙钛矿固溶体。该掺杂Ta的压电陶瓷与未掺杂的试样的d33值大体相当。
【图文】：
２．３．１实验流程逡逑本论文中的粉体通过水热法单独制备，将制备好的粉体进行烧结得到需要的逡逑Ｋ（ｕＮａｏ．５Ｎｂ０３无铅压电陶瓷，具体的制备流程如图２．１：逡逑称量配比逦粉体烘干逡逑逦」逦：．今逦逡逑ｒ—Ｊ邋一｜＼用}r子水进行逡逑杨体混ａ均匆逦＾进灯水热反应逦ｙ／邋洗漆过滤逡逑图２．１制备流程逡逑Ｆｉｇ．２．１邋Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｐｒｏｃｅｓｓ逡逑２．３．２实验步骤逡逑（１）逦ＫＮｂＯ；粉体的制备逡逑用天平称取一定量的ＫＯＨ粉体，，Ｎｂ２０５粉体，混合倒入烧杯当中，加入一逡逑定量的去离子水（８０％的填充度）；然后放在磁力搅拌器上揽拌４０ｍｉｎ，将溶液逡逑混合均勾倒入反应爸中，在２１（ｒＣ加热２４ｈ。反应结束后取出，用去离子水进行逡逑冲洗直至为中性，再用酒精进行洗漆，将洗好的粉体在８（ｒｃ干燥５ｈ，得到ＫＮｂＯｓ逡逑粉体。用密封袋装好、用标签纸标记号。逡逑（２）逦ＮａＮｂＯｓ粉体的制备逡逑用天平称取一定量的ＮａＯＨ粉体，ＮｂｓＯｓ粉体，混合倒入烧杯当中，加入一逡逑定量的去离子水（８０％的填充度）；然后放在磁力搅拌器上搅拌４０ｍｉｎ，将溶液逡逑混合均勾倒入反应爸中，在２１（ｒＣ加热２４ｈ。反应结束后取出，用蒸馈水水进行逡逑洗涤直至为中性
溶液‘Ｓｎ揽拌二〉２００＂Ｃ反应２４ｈ逦冷却后取出逡逑图３．１水热法制备ＫＮｂＯ；粉体流程示意图逡逑Ｆｉｇ．３．１邋Ｔｈｅ邋ｆｌｏｗ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ邋ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ＫＮｂＯｓ邋ｐｏｗｄｅｒ逡逑水热反应过程当中对反应设备要求较高，尤其是反应签的密闭性要好。反应逡逑过程当中的时间、ＰＨ值、温度都会对最终的结果产生重要的影响。在水热合成．逡逑ＫＮｂ０３粉体当中，我们采用的ＫＯＨ的浓度分别为７．５邋ｍｏｌ／Ｌ、１０邋ｍｏｌ／Ｌ、１２．５逡逑ｍｏｌ／Ｌ。将ＮｂｚＯｓ与不同浓度的ＫＯＨ溶液在２００°Ｃ下进行水热合成反应，系统地逡逑研究了时间、温度、浓度对最终结果的影响。图３．２为反应签与ＫＮｂＣｂ粉体的逡逑实物图。逦’逡逑ｍｍＷＭ逡逑图３．２反应爸与ＫＮｂＯｓ粉体的实物图逡逑Ｆｉｇ．３．２邋Ｔｈｅ邋ｐｈｏｔｏｓ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ｒｅａｃｔｉｏｎ邋ｋｅｔｔｌｅ邋ａｎｄ邋ＫＮｂＯａ邋ｐｏｗｄｅｒ逡逑研究表明，Ｎｂ２０５与ＫＯＨ水热合成的反应遵循“溶解一结晶”机理。首先，逡逑Ｎｂ２０５要与０Ｈ＿相互作用形成表面轻基从而使其能够溶解于溶液中，然后发生反逡逑应生成一种水合铜酸盐。分子式为Ｋ８＿）；Ｈｘ［Ｎｂ６０ｉ９］＿ｎＨ２０，该水合锅酸盐能够进逡逑一步发生脱水反应，生成ＫＮｂ０３晶体。这个水热合成两步进程的反应式如下：逡逑ＮＢＡ邋＋邋认ＯＨ邋＋邋｛ｎ－ｘｌ邋２）Ｈｐ逦］．邋ｎＵｐ逦．逡逑尺６
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.3
本文编号：2530803
【图文】：
２．３．１实验流程逡逑本论文中的粉体通过水热法单独制备，将制备好的粉体进行烧结得到需要的逡逑Ｋ（ｕＮａｏ．５Ｎｂ０３无铅压电陶瓷，具体的制备流程如图２．１：逡逑称量配比逦粉体烘干逡逑逦」逦：．今逦逡逑ｒ—Ｊ邋一｜＼用}r子水进行逡逑杨体混ａ均匆逦＾进灯水热反应逦ｙ／邋洗漆过滤逡逑图２．１制备流程逡逑Ｆｉｇ．２．１邋Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｐｒｏｃｅｓｓ逡逑２．３．２实验步骤逡逑（１）逦ＫＮｂＯ；粉体的制备逡逑用天平称取一定量的ＫＯＨ粉体，，Ｎｂ２０５粉体，混合倒入烧杯当中，加入一逡逑定量的去离子水（８０％的填充度）；然后放在磁力搅拌器上揽拌４０ｍｉｎ，将溶液逡逑混合均勾倒入反应爸中，在２１（ｒＣ加热２４ｈ。反应结束后取出，用去离子水进行逡逑冲洗直至为中性，再用酒精进行洗漆，将洗好的粉体在８（ｒｃ干燥５ｈ，得到ＫＮｂＯｓ逡逑粉体。用密封袋装好、用标签纸标记号。逡逑（２）逦ＮａＮｂＯｓ粉体的制备逡逑用天平称取一定量的ＮａＯＨ粉体，ＮｂｓＯｓ粉体，混合倒入烧杯当中，加入一逡逑定量的去离子水（８０％的填充度）；然后放在磁力搅拌器上搅拌４０ｍｉｎ，将溶液逡逑混合均勾倒入反应爸中，在２１（ｒＣ加热２４ｈ。反应结束后取出，用蒸馈水水进行逡逑洗涤直至为中性
溶液‘Ｓｎ揽拌二〉２００＂Ｃ反应２４ｈ逦冷却后取出逡逑图３．１水热法制备ＫＮｂＯ；粉体流程示意图逡逑Ｆｉｇ．３．１邋Ｔｈｅ邋ｆｌｏｗ邋ｄｉａｇｒａｍ邋ｏｆ邋Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ邋ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ＫＮｂＯｓ邋ｐｏｗｄｅｒ逡逑水热反应过程当中对反应设备要求较高，尤其是反应签的密闭性要好。反应逡逑过程当中的时间、ＰＨ值、温度都会对最终的结果产生重要的影响。在水热合成．逡逑ＫＮｂ０３粉体当中，我们采用的ＫＯＨ的浓度分别为７．５邋ｍｏｌ／Ｌ、１０邋ｍｏｌ／Ｌ、１２．５逡逑ｍｏｌ／Ｌ。将ＮｂｚＯｓ与不同浓度的ＫＯＨ溶液在２００°Ｃ下进行水热合成反应，系统地逡逑研究了时间、温度、浓度对最终结果的影响。图３．２为反应签与ＫＮｂＣｂ粉体的逡逑实物图。逦’逡逑ｍｍＷＭ逡逑图３．２反应爸与ＫＮｂＯｓ粉体的实物图逡逑Ｆｉｇ．３．２邋Ｔｈｅ邋ｐｈｏｔｏｓ邋ｏｆ邋ｔｈｅ邋ｒｅａｃｔｉｏｎ邋ｋｅｔｔｌｅ邋ａｎｄ邋ＫＮｂＯａ邋ｐｏｗｄｅｒ逡逑研究表明，Ｎｂ２０５与ＫＯＨ水热合成的反应遵循“溶解一结晶”机理。首先，逡逑Ｎｂ２０５要与０Ｈ＿相互作用形成表面轻基从而使其能够溶解于溶液中，然后发生反逡逑应生成一种水合铜酸盐。分子式为Ｋ８＿）；Ｈｘ［Ｎｂ６０ｉ９］＿ｎＨ２０，该水合锅酸盐能够进逡逑一步发生脱水反应，生成ＫＮｂ０３晶体。这个水热合成两步进程的反应式如下：逡逑ＮＢＡ邋＋邋认ＯＨ邋＋邋｛ｎ－ｘｌ邋２）Ｈｐ逦］．邋ｎＵｐ逦．逡逑尺６
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB383.3
【参考文献】
相关期刊论文 前2条
1 孙勇;肖定全;吴浪;陈敏;赁敦敏;朱建国;;铌酸钠钾基无铅压电陶瓷制备技术新进展[J];功能材料;2007年08期
2 郭立童,罗宏杰,郭立芝;钛酸钡粉体的微波水热合成[J];中国陶瓷;2005年01期
本文编号：2530803
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/cailiaohuaxuelunwen/2530803.html
