尼龙11的合成及其复合材料的制备和性能研究

发布时间：2019-09-05 06:28

【摘要】：尼龙11(PA11)是源于蓖麻油的生物基材料,与其他尼龙材料相比,其低温抗冲击性能优异、吸水率低、耐化学性能好、熔点低等,是一种高性能的工程塑料,在众多行业中应用广泛。但是由于PA11生产工艺复杂、生产价格高、易燃性等缺点越来越阻碍了其广泛的应用,单一树脂已很难满足市场及行业的发展。针对以上问题,本文利用10-十一烯酸合成PA11,在此基础上使用氨丙基异丁基笼型倍半硅氧烷(APOSS)和可膨胀石墨(EG)制备PA11基复合材料并进行性能研究。主要内容如下：1、使用10-十一烯酸为原料,经过溴化过程、氨解过程、熔融缩聚等步骤成功制备了PA11树脂。使用FTIR、TGA、DSC、特性粘度分析、DMA、力学性能等分析手段对PA11进行表征。2、将PA11的单体11-氨基十一酸与氨丙基异丁基POSS按照不同的比例混合,采用原位聚合的方法制备了PA11/APOSS纳米复合材料,使用FTIR、DMA、DSC、XRD、特性粘度、力学分析等分析手段进行表征,并对PA11/APOSS等温结晶及熔融行为进行了研究。结果表明,与PA11相比,加入APOSS后PA11/APOSS复合材料的特性粘度和吸水率降低;动态储能模量增加,在力学性能上表现出增韧增强的效果。3、采用EG制备PA11/EG复合材料并进行研究。首先将PA11与EG按照不同比例进行熔融混合制备了PA11/EG复合材料,通过TGA、LOI、UL94v、机械性能等测试表明,当EG的含量为15份时,PA11/EG材料达到V-0等级,热稳定性增加。使用KH550和八甲基丙烯酸酯基POSS (MA-POSS)对EG进行表面改性,分别制备了PA11/MEG及PA11/PEG复合材料。通过扫描电镜(SEM)、拉曼光谱(Raman)、FTIR、TGA对改性EG (POSS@EG)进行表征,表明成功的制备了POSS改性EG杂化材料。通过力学性能、LOI、UL94v、 SEM.XPS等的测试,表明通过对EG的改性,PA11/MEG和PA11/PEG复合材料的阻燃性能较原PA11/EG提高,力学性能明显增加,重要的是提高了蠕虫状膨胀层的强度,使其结构不易破坏。
【图文】：

谱图,复合材料,谱图,六方晶

图１－３邋ＰＡｌ邋１／ＧＯ复合材料的ＸＲＤ和ＤＳＣ谱图逡逑Ｆｉｇ．邋１－３邋化ｅ邋ＸＲＤ邋ａｎｄ邋ＤＳＣ邋ｏｆ邋ＰＡｌ邋１／ＧＯ邋ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ逡逑作者使用ＤＳＣ和ＸＲＤ进行表征后，发现ＧＯ的加入并没有改变ＰＡｌｌ的结逡逑晶度，而是影响了邋ＰＡ１１外的氨键，影响了酥胺键的摆动，有利于假六方晶型的逡逑形成。假六方晶型比Ｈ斜晶型拥有更短的松弛时间和更强的松弛强度，有利于链逡逑段的运动，因此表现出更好的初性。逡逑周志华等【２８］Ｗ邋ＭＷＮＴｓ为添加剂制备了邋ＰＡｌｌ／ＭＷＮＴｓ复合材料。作者通过逡逑

片层结构

Zf虫状的膨胀层巧盖于聚合物的表面，，起到了阻燃的作用。逡逑图１￣６邋ＥＧ的片层结构逦图１－７巨Ｇ膨胀后的图像逡逑Ｆｉｇ．邋１－６邋化ｅ邋ｌａｙｅｒ邋ｓｔｒｕｃ化ｒｅ邋ｏｆ邋ＥＧ逦Ｆｉｇ．邋１－７邋化ｅ邋ｉｍａｇｅｓ邋ｏｆ邋化ｅ邋ｅｘｐａｎｄｅｄ邋ｇｒａｐｈｉｃ逡逑’逦ＥＧ不仅具有天然锭片石墨的属性，并且插层剂与碳层发生作用后又使逡逑其具备较强的柔初性和耐压性、良好的抗腐蚀和抗展特性。而且其不含有任何逡逑致癌物，属于高效、绿色环保、无齿型阻燃剂。逡逑ＥＧ的制备方法主要有电化学法化学氧化法ＰＳ’ｗｉ、气相扩散法、液相法逡逑等等，使用较多的是电化学法和化学氧化法。逡逑１．４．２邋ＥＧ的阻燃原理逡逑在聚合物燃烧过程中，存在于聚合物中的ＥＧ在氋温下会发生较大膨胀，其逡逑会迅速的覆盖于聚合物基体的表面，从而阻隅了火焰的继续燃烧，同时也阻断了逡逑外界热量和氧气的进入。ＥＧ发生膨胀是因为：一方面，插入到ＥＧ片层中的氧逡逑化剂（例如浓硫酸和浓硝酸等）在离温作用下会在片层么间离温汽化
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB33

【参考文献】