核用锆合金非晶薄膜性能的研究
发布时间：2019-09-16 22:13
【摘要】：锆合金作为在核反应堆中起保护作用的包壳材料,需要承受核反应堆内外高温高压环境带来的强氧化侵蚀,提高锆合金在高温高压环境中的抗氧化性能一直以来是学者们研究的重点。本文采用先进的远源等离子体溅射系统(Hi TUS),采用Zr-Si组合靶材在锆合金表面溅射一层Zr-Si非晶薄膜。当靶材设计成分为30 at.%Si含量时,Zr-Si薄膜具有最佳非晶形成能力。实验中,综合使用多种分析手段,对锆合金表面的Zr-Si非晶薄膜进行性能的表征,主要结论如下:1.采用能谱仪对溅射在醋酸纤维素上的薄膜进行成分表征,结果显示:靶材设计成分为30 at.%Si含量时,实际成分为25.34 at.%Si。2.采用扫描电子显微镜观察溅射在锆合金表面和玻璃表面的Zr-Si薄膜,发现薄膜均匀致密,无晶粒组织,呈现出非晶态,同时,由于衬底表面粗糙度的影响,玻璃表面的非晶薄膜比锆合金表面更加均匀、致密。3.采用纳米压痕仪对薄膜进行压痕和划痕测试,表征薄膜的硬度、杨氏模量,以及薄膜与基体的结合力,结果显示:受衬底硬度等的影响,溅射在玻璃衬底上的薄膜比溅射在锆基体上的薄膜硬度、杨氏模量大;同时,具有最佳非晶形成能力的Zr-Si非晶薄膜与基体结合力较强。本文使用高温高压反应釜模拟核反应堆堆外环境进行锆合金的氧化实验,设定釜内温度300℃,压力18 MPa,共设置两组样品,一组为表面溅射有Zr-Si非晶薄膜的锆合金,另一组为未镀膜锆合金样品,作为空白对照。设置氧化时间为50h,100h,150h和200h,以此来检测氧化时间对氧化膜厚度的影响;另外设置H2O2浓度为参数,分别为1.0%和3.0%,以此来检测氧含量对氧化膜厚度的影响。通过对氧化膜厚度及物相结构的观察来分析Zr-Si非晶薄膜对锆合金抗氧化性能的影响。主要结论如下:1.采用扫描电镜对氧化后样品横截面进行观察,并测量锆合金样品的氧化膜厚度。发现在相同时间、相同氧含量条件下,溅射有Zr-Si非晶薄膜的锆合金样品氧化膜厚度整体上比未镀膜样品的氧化膜厚度小;1.0%H2O2浓度条件下氧化的样品氧化膜厚度比3.0%H2O2浓度条件下的样品氧化膜厚度小。2.发现表面溅射有Zr-Si非晶薄膜的锆合金在氧化时间为150h时,氧化膜厚度出现了异常下降,本文认为与样品表面Zr-Si非晶薄膜随氧化时间的增加而脱落有关。3.通过对氧化过的样品氧化膜形态的观察发现,表面溅射有Zr-Si非晶薄膜的样品氧化膜更加均匀,而未镀膜样品的氧化膜出现明显的裂纹,有脱落迹象。4.采用X射线衍射仪表征氧化膜物相结构发现,表面镀有Zr-Si薄膜的样品,氧化膜中含有较多具有保护作用的四方相氧化锆,随着氧化时间的延长,四方相氧化锆逐渐消失,转化为单斜相氧化锆。总体来看,在锆合金表面溅射一层Zr-Si非晶薄膜与衬底具有很好的结合力,能够显著提高锆合金的抗氧化性能。
【图文】：
图 1.1 2004~2013 年中国能源消费情况 单位：万吨标准煤Fig. 1.1 The diagram of Chinese energy consumption2013 年我国能源消费总量达到 37.5 亿吨标准煤，2004 年到 2013 年能源消费稳步增长，复合增长率为 6.46%。如果中国经济仍然保持年均 7%的增长速度，到 2020 年，我国能源消费量将达到 55 亿吨标准煤。而从图 1.1 中可以看出，目前中国的能源结构仍然以煤电为主，因此合理优化能源消费结构，发展水电、风电、核电等新能源迫在眉睫，而核电在其中有着巨大的优势，是其他能源不可替代的。1.1 核电的发展核电能在基本负荷条件下提供大量电力，可靠并且没有空气污染，是目前唯一经过证实的技术。相比于火电站，一座具有百万千瓦级别的核电站一年仅需 30 吨核燃料，而同等规模燃煤电站一年需要 300 万吨，且核电站燃料更换频
图 1.3 真空蒸镀原理图FIG. 1.3 THE SCHEMATIC DIAGRAM OF PRESSURIZED WATER REACTOR二） 溅射高能粒子冲击固体表面时，固体表面的原子、分子与这些高能从而由固体表面飞溅出来，这种现象为溅射。射镀膜的方法有很多种，但基本原理都相同，是指使用拥有足轰击固体（称为靶材）表面，使其中的原子发射出来，这是轰之间动量传递的结果。本文以应用较为广泛的磁控溅射为例来控溅射技术是在 1971 年由 Clarke[54]等人提出并成功应用于薄膜诞生以来，磁控溅射技术在高速率沉积金属、半导体和介电薄巨大进步。控溅射的基本原理是利用磁控管原理，使磁场与电场正交，在形成一个正交电磁场。如图 1.4 所示为磁控溅射的原理图。电子下是做直线运动的，，如果加上与其正交的磁场之后电子会在一
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TL341;TB383.2
本文编号：2536452
【图文】：
图 1.1 2004~2013 年中国能源消费情况 单位：万吨标准煤Fig. 1.1 The diagram of Chinese energy consumption2013 年我国能源消费总量达到 37.5 亿吨标准煤，2004 年到 2013 年能源消费稳步增长，复合增长率为 6.46%。如果中国经济仍然保持年均 7%的增长速度，到 2020 年，我国能源消费量将达到 55 亿吨标准煤。而从图 1.1 中可以看出，目前中国的能源结构仍然以煤电为主，因此合理优化能源消费结构，发展水电、风电、核电等新能源迫在眉睫，而核电在其中有着巨大的优势，是其他能源不可替代的。1.1 核电的发展核电能在基本负荷条件下提供大量电力，可靠并且没有空气污染，是目前唯一经过证实的技术。相比于火电站，一座具有百万千瓦级别的核电站一年仅需 30 吨核燃料，而同等规模燃煤电站一年需要 300 万吨，且核电站燃料更换频
图 1.3 真空蒸镀原理图FIG. 1.3 THE SCHEMATIC DIAGRAM OF PRESSURIZED WATER REACTOR二） 溅射高能粒子冲击固体表面时，固体表面的原子、分子与这些高能从而由固体表面飞溅出来，这种现象为溅射。射镀膜的方法有很多种，但基本原理都相同，是指使用拥有足轰击固体（称为靶材）表面，使其中的原子发射出来，这是轰之间动量传递的结果。本文以应用较为广泛的磁控溅射为例来控溅射技术是在 1971 年由 Clarke[54]等人提出并成功应用于薄膜诞生以来，磁控溅射技术在高速率沉积金属、半导体和介电薄巨大进步。控溅射的基本原理是利用磁控管原理，使磁场与电场正交，在形成一个正交电磁场。如图 1.4 所示为磁控溅射的原理图。电子下是做直线运动的，，如果加上与其正交的磁场之后电子会在一
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TL341;TB383.2
【参考文献】
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本文编号：2536452
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