PMMA纳米微球的制备与表征

发布时间：2019-11-18 18:08

【摘要】：以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体、过硫酸钾为引发剂、十二烷基硫酸钠为乳化剂,采用分散乳液聚合法制备分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,并自组装得到有序的空间结构。用粒度仪和扫描电子显微镜(SEM)分析PMMA微球的粒径尺寸和形貌,采用响应面分析法结合单因素趋势变化研究单体、引发剂、乳化剂、搅拌速度以及温度对PMMA微球粒径和分布的影响。结果表明,通过控制实验条件制备出平均粒径为115nm的PMMA微球,其分布集中,粒径随着引发剂量、单体量、温度的增加而增加,但是粒径大小却随着搅拌速度、乳化剂的增加而减小。
【图文】：

响应面立体分析图，从而能够得到ＰＭＭＡ粒径尺寸随单体用量、引发剂用量、乳化剂用量以及搅拌速度等实验因素的变化情况，这样能分析各实验条件对ＰＭＭＡ粒径的影响，并得到适宜的工艺条件。表１响应面因素水平编码表因素编码水平－１０１Ａ单体／ｍＬ２６２８３０Ｂ乳化剂／ｇ０．０７０．０８０．０９Ｃ引发剂／ｇ０．０２０．０３０．０４Ｄ转速／（ｒ·ｍｉｎ－１）２８０３００３２０２．２．１单体用量与ＰＭＭＡ粒径的关系图２为ＰＭＭＡ粒径与单体用量、乳化剂用量的关系图。由图可知，ＰＭＭＡ的粒径随单体用量的增加而增大，当单体系统处于初始反应时形成一定数量的低聚物核，单体浓度增大时，粒子更容易与单体接触，因此单体被单个粒子吸收反应的机率增加，从而微球的粒径会相应增大。若单体浓度过高，会使微球体系的稳定性大大减弱，微球相互之间也更加容易发生粘结。若单体的浓度过低，会使微球粒径变小，且均匀性不好。单体的适宜用量为２９．５ｍＬ。图２ＰＭＭＡ粒径与单体用量、乳化剂用量的关系图２．２．２乳化剂用量与ＰＭＭＡ粒径的关系图３为ＰＭＭＡ粒径与乳化剂用量、引发剂用量的关系图。由图可知，粒径随乳化剂用量的增加而增大，在乳液聚合过程中，乳化剂用量增大时，微球粒子被乳化剂包围后会形成稳定的结构，这样会削弱成核和核聚结能力，因此微球粒径变校若乳化剂用量减少时，核形成的总数目会相应的减少，从而使单个粒子得到的单体量大大增加，将会导致微球之间产生粘结作用而使粒径增大，粒径的分布指数也会增加。乳化剂的适宜用量为０．０８ｇ。图３ＰＭＭＡ粒径与乳化剂用量、引发剂用量的关系图２．２．

ＭＡ的粒径随单体用量的增加而增大，当单体系统处于初始反应时形成一定数量的低聚物核，单体浓度增大时，粒子更容易与单体接触，因此单体被单个粒子吸收反应的机率增加，从而微球的粒径会相应增大。若单体浓度过高，会使微球体系的稳定性大大减弱，微球相互之间也更加容易发生粘结。若单体的浓度过低，会使微球粒径变小，且均匀性不好。单体的适宜用量为２９．５ｍＬ。图２ＰＭＭＡ粒径与单体用量、乳化剂用量的关系图２．２．２乳化剂用量与ＰＭＭＡ粒径的关系图３为ＰＭＭＡ粒径与乳化剂用量、引发剂用量的关系图。由图可知，粒径随乳化剂用量的增加而增大，在乳液聚合过程中，乳化剂用量增大时，微球粒子被乳化剂包围后会形成稳定的结构，这样会削弱成核和核聚结能力，因此微球粒径变校若乳化剂用量减少时，核形成的总数目会相应的减少，从而使单个粒子得到的单体量大大增加，将会导致微球之间产生粘结作用而使粒径增大，粒径的分布指数也会增加。乳化剂的适宜用量为０．０８ｇ。图３ＰＭＭＡ粒径与乳化剂用量、引发剂用量的关系图２．２．３引发剂用量与ＰＭＭＡ粒径的关系图４为ＰＭＭＡ粒径与引发剂用量、单体用量的关系图。由图可知，，当加入引发剂用量在０．０２～０．０４ｇ范围时，粒径随引发剂加入量的增加而变校引发剂主要是影响ＰＭＭＡ成核期，当用量增加时激发产生的自由基较多，从而产生较多的聚合物初始核。在单体用量一定情况下，致使单个微球的粒径减校当减少引发剂用量时，成核数量较少，乳液聚合速率也将减缓，使得成核时间过长，从而也使得粒径分布指数增大。引发剂的适宜用量为０．０３ｇ。图４ＰＭＭＡ粒径与引发剂用量、单体用量的关系图·６

【相似文献】

相关期刊论文 前10条

1 陈明清,杨成,刘晓亚,陈瑜,倪忠斌;全同立构聚甲基丙烯酸接枝高分子纳米微球的合成[J];无锡轻工大学学报;2001年04期

2 梅建国;林初文;刘吉山;姚春阳;沈志强;王金良;;纳米微球在生物医药领域的应用[J];材料导报;2011年S2期

3 肖乃玉;钟乐;翟万京;白卫东;;结构明确的可降解醛基功能化含糖纳米微球的制备[J];高分子学报;2012年08期

4 林英;吴翔;许青波;高建纲;;壳聚糖基荧光纳米微球的合成及性质[J];安徽工程大学学报;2013年04期

5 林英;丁寅;蒋锡群;;高分子-无机复合纳米微球的制备和诊疗应用[J];化学进展;2014年Z1期

6 张琛;杨光智;史兴亚;马明;靳楠;陈建;;不同粒径聚丙烯腈基炭纳米微球制备的有效途径[J];山西科技;2014年02期

7 王志英;范丽恒;杨成;刘晓亚;陈明清;;无皂乳液共聚制备纳米微球[J];化工新型材料;2006年03期

8 强新新;赵志超;宋锋玲;彭孝军;樊江莉;;超细荧光聚合物纳米微球的制备[J];应用化学;2012年06期

9 邹波;卢子兴;;中空纳米微球填充复合材料的有效力学性能[J];力学学报;2009年02期

10 丁丹;王晶;陈莹;武伟;蒋锡群;;明胶-聚丙烯酸纳米微球的一维自组装制备纳米棒[J];中国科学:化学;2011年02期

相关会议论文 前10条

1 汪山献松;张幼维;吴承训;;明胶纳米微球的丝肽负载和释放研究[A];2007年全国高分子学术论文报告会论文摘要集（下册）[C];2007年

2 宋岩;杨清彪;战乃乾;于苗;李耀先;;含卟啉荧光纳米微球的制备[A];中国化学会第26届学术年会纳米化学分会场论文集[C];2008年

3 孙雨薇;倪忠斌;黄晓华;刘晓亚;陈明清;;铽(Ⅲ)-酰胺类复合纳米微球的制备及其光学性质初探[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集（1）[C];2007年

4 邬娟;张洪斌;张琦;;可德胶多糖及其衍生物纳米微球的制备及表征[A];2009年全国高分子学术论文报告会论文摘要集（下册）[C];2009年

5 胡勇;蒋锡群;;壳聚糖—二氧化硅空心纳米微球的制备[A];2007年全国高分子学术论文报告会论文摘要集（下册）[C];2007年

6 郭睿;张乐洋;蒋锡群;;通过“绿色”方法制备高分子-金复合纳米微球[A];2007年全国高分子学术论文报告会论文摘要集（下册）[C];2007年

7 陈孟婕;陈新;;负载紫杉醇丝蛋白纳米微球的研究制备[A];2010年全国高分子材料科学与工程研讨会学术论文集（上册）[C];2010年

8 王子妤;林梅;王琼;张东生;;三硫化二砷纳米微球的扫描电镜观察和图像分析[A];2006年全国电子显微学会议论文集[C];2006年

9 谭颖;徐昆;王丕新;;热诱导淀粉基纳米微球向微囊泡的转变[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年

10 施冬健;陈明清;孔蕊;;光敏性高分子纳米微球的制备及其药物释放性能的研究[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年

相关重要报纸文章 前1条

1 本报记者 宗文雯邋实习生 凌昕瑶;纳米微球“小身材”蕴藏“大智慧”[N];苏州日报;2008年

相关博士学位论文 前7条

1 阿拉坦珠拉（ALTANGEREL ALTANZUL）;新型生物相容性纳米微球的制备及其siRNA递送效率的研究[D];内蒙古大学;2016年

2 孟庆男;聚合物辅助合成具有壳层结构的纳米微球及其性能研究[D];吉林大学;2013年

3 汪（山献）松;基于蛋白质及其衍生物的自组装[D];东华大学;2008年

4 林英;高分子纳米复合造影材料研究[D];南京大学;2011年

5 王燕萍;TiO_2及其复合微球的制备与性能研究[D];吉林大学;2010年

6 丁丹;负载抗肿瘤药物的高分子纳米材料体内外抗肿瘤效果的研究[D];南京大学;2011年

7 陈瑞;高分子多功能纳米微球的构建与抗肿瘤研究[D];南京大学;2013年

相关硕士学位论文 前10条

1 王新阁;基于离子液体表面活性剂微乳液体系淀粉纳米微球的制备及性质研究[D];华南理工大学;2015年

2 王德宣;Au-SiO_2复合纳米微球的制备、表征及其催化性能的研究[D];陕西师范大学;2015年

3 张建东;不同形貌Fe_3O_4纳米粒子改性聚芳醚腈功能复合材料[D];电子科技大学;2014年

4 陈洁;刺激—响应性聚合物荧光纳米微球的制备及在生物成像方面的应用[D];吉林大学;2016年

5 龚莹;磁性荧光多功能纳米微球的制备及性能研究[D];湖北大学;2015年

6 张苒;基于二氧化硅纳米微球的串珠状/多孔状纳米纤维的制备及其结构与性能研究[D];北京化工大学;2016年

7 宋子敏;一种中空SiO_2/TiO_2纳米微球的新型制备方法研究[D];北京化工大学;2016年

8 彭江锋;氨基功能化PS/PGMA纳米微球的制备及其二氧化碳吸附性能研究[D];北京化工大学;2016年

9 夏洪波;TiO_2微球的合成及其自组装研究[D];大连理工大学;2015年

10 杨雪;荧光纳米粒子的制备及在肿瘤细胞检测中的应用[D];吉林大学;2017年

本文编号：2562702