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二硼化锆基陶瓷复合材料的新型制备方法及性能研究

发布时间:2020-02-17 17:23
【摘要】:超高温陶瓷是指能在2000oC以上温度使用的一类陶瓷材料,主要包括一些硼化物、碳化物及其复合材料,如Zr B2、Hf B2、Si C、Zr C、Zr B2/Si C/C等。它是支撑超高音速飞行器、长航时机动战略导弹等在极端环境下安全服役的根本保证,在我国的航天航空和国防军事应用方面具有特别重要的战略意义。由于Zr B2的高熔点、极强的共价键和较低的体积扩散速率等特性,在烧结过程中晶界扩散和体积扩散不明显,使得对Zr B2材料的烧结变得非常困难。此外,存在于Zr B2材料表面的氧化物如B2O3等也会阻碍Zr B2陶瓷的致密化。目前,通常采用两种途径来实现Zr B2材料的烧结致密化:一是采用场辅助烧结方式;另一种是添加合适的烧结助剂。本文一方面通过选择新型的烧结方式,分别以高压高温烧结、SPS烧结和振动烧结来制备Zr B2基陶瓷复合材料;另一方面,在选择合适的烧结助剂上,并借助原位反应,促进Zr B2陶瓷的致密化。借助X光衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对制备的材料进行物相分析及微观形貌观察;测试材料的硬度、相对密度、抗弯强度和断裂韧性等性能;分别对几种烧结方式制备出的材料的硬度、相对密度、抗弯强度、断裂韧性、抗氧化性和抗热震性进行分析和表征。用六面顶压机高压高温烧结Zr B2-Si C复合粉体,制备出的复合材料的强度随着Si C含量的增加先升高再降低,少量的Si C可以填充Zr B2晶粒之间的孔隙,填补裂纹,在高温下还可氧化生成硅酸盐玻璃相,填补材料表面的裂纹等缺陷,改善材料强度,但Si C含量过多时会团聚,Si C与Si C间的晶界结合力下降造成强度降低。在不同电流和压力下,借助二硅化锆、碳化硼和活性炭之间的原位反应,以六面顶压机高压高温烧结制备出Zr B2-Si C复合材料,随着电流和压力的增大,强度硬度等力学数据都在提高,最高强度为320MPa,烧结过程中样品内部的残余应力对材料的力学性能影响较大,经退火处理后可以消除部分残余应力,材料的抗弯强度最高可达520MPa。利用放电等离子体烧结二硼化锆、二硅化锆、碳化硼和活性炭复合粉体,利用Zr Si2、B4C和C的原位反应,在1600oC烧结出致密的Zr B2-Si C复合材料,所得到的样品具有较高的抗弯强度,最高值达到1114MPa。烧结的样品的抗氧化性能较好,氧化增重很低,其抗热震临界温差值达到600oC。利用振动热压烧结Zr B2复合材料,选择铝粉、碳化硼和碳粉为烧结助剂,以振动热压烧结进行烧结,在1600oC的相对低温下,外加50吨的变压,在振动热压烧结炉中烧结得到相对密度超过100%的样品,其强度可达600MPa,相比常见的恒压烧结有了很大的提升。材料表现出良好的抗氧化性和抗热震性,其单位面积增重很低,临界抗热震温差值达到756oC。相比恒压烧结,振动烧结可以减少塑性形变和晶界滑移,可以极大的祛除材料内部的气孔,增大材料的致密度,得到高强度的样品。
【图文】:

示意图,晶体结构模型,示意图,硅酸盐玻璃


1 绪论对于超高音速飞行器,传统使用碳化物材料较多,相比较而言,硼化物具有更高的热容,SiC 增强 ZrB2基复合材料被认为具有最好的抗氧化性。因它在表面形成了一层致密的硅酸盐玻璃相阻止氧气进入材料内部继续氧化。而,在超过 1800oC 的高温下,硅酸盐玻璃相会损失掉,,原来被覆盖的下层材会继续氧化。有许多不同的手段被利用来改善抗氧化性,比如说改变 SiC 的比,使硅酸盐玻璃相的粘度和熔点增加。SiC 增强 ZrB2基复合材料被认为是十分有效的超高温陶瓷材料。ZrB2具低的相对密度,SiC 可以增强其抗氧化性和机械性能。1.2 ZrB2陶瓷的研究现状ZrB2是一种强共价键的耐高温陶瓷,具有六角晶体结构,晶格常数a=3.169A,b=3.533A。熔点高达 3246oC,理论密度较低为 6.09g/cm3(由于杂质的存在,实测的密度往往偏高),热导率较好为 65-135W/m·k,适中的热胀系数和较高的烧蚀性能。

示意图,放电等离子烧结,原理,示意图


在晶粒的接触点形成“烧结颈”,加之由于是局部发热,热量会立刻从心向外传递,向晶粒表面和四周扩散,因此所形成的烧结颈会快速冷却颈部的蒸汽压实际低于其它部位,气相物质凝聚在颈部而达成物质的蒸传递[51]。通过反复施加开关电压,放电点(局部高温)在压实颗粒间移满整个样品,进而使得样品均匀的发热以及节约能源。在 SPS 烧结过程粒受到脉冲电流加热和压力的作用,体扩散、晶界扩散都会得到加强,速了烧结致密化的过程。和常压烧结加热方式不一样,SPS 是将要烧结的粉体混合后,放入石质的模具中,外加一定的压力,然后通过电极在模具的两端通上 4000-8高频脉冲直流电流来进行加热。原始粉体起初会通过晶粒之间的火花放活化,然后发生塑性变形,最后冷却形成需要的形状。这种方式和传统大的不同就是加热形式,热量来自于高频电流通过样品时产生的焦耳热击穿粉体间隙中的气体,产生等离子体,使粉体进一步活化加热,同时压力的作用下发生塑性形变,进行传质。
【学位授予单位】:郑州大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TB332

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2 刘s

本文编号:2580463


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