氧化石墨烯增强镍基纳米材料制备及微成形规律研究

发布时间：2020-03-20 04:26

【摘要】：阵列微零件在生物医疗领域具有非常好的应用,通过塑性微成形技术可以制造高精密阵列微零件,但在微/纳尺寸下特殊的塑性变形规律降低了成形工艺稳定性。利用纳米材料内部大量的晶粒可以有效降低原材料对成形工艺的影响,采用力学性能优异的氧化石墨烯(GO)作为增强相制备具有较好超塑成形性能的纳米金属基复合材料,可以提高成形工艺稳定性,促进微成形技术发展。本文采用脉冲电沉积法制备Ni/GO和Ni-Co/GO纳米复合材料,将实验研究、性能测试、组织分析和力学性能表征等相结合,深入研究了镍基纳米复合材料的组织形貌及基本力学性能,分析了脉冲电沉积工艺参数对纳米复合材料塑性和超塑性的影响,探讨了超薄柔性二维增强相的增强作用机理,揭示了纳米镍基复合材料冷轧微观结构与宏观力学性能之间的关系,建立了不同类型凸模阵列微成形的破裂规律、揭示了阵列微成形机理以及尺寸效应对微成形的影响规律。成功利用超声辅助Hummers法制备了横向尺寸为3~5μm、片层为2~3层、并附带较多含氧官能团的GO,并作为增强相添加到镍合金基体中合成纳米镍基复合材料。复合材料中各元素分布均匀,结晶度较好,基体粒径为30~50 nm,硬度和弹性模量具有较大地提升,与普通粗晶材料相比,均提高了1倍以上。Ni-Co/GO纳米复合材料的断裂强度和拉伸应变随电流密度和占空比增大出现先增加后减小的现象,随电沉积液的p H值增大而增大,最大的断裂强度为997 MPa,最大室温拉伸延伸率为7.53%。系统研究了不同GO加入量对Ni/GO和Ni-Co/GO纳米复合材料的拉伸断裂强度、延伸率和应变等力学性能的影响规律,发现纳米镍基复合材料断裂强度、延伸率和应变随着GO加入量增加而增大,GO加入量大于0.04 g/L时高温拉伸延伸率均高于纳米Ni。探讨了GO在复合材料中的形态对力学性能的影响,发现环状或长纤维状的GO会导致材料孔洞增多,降低力学性能。结合其他学者对于复合沉积机理的研究,详细分析了GO沉积到复合材料的过程以及电沉积液中游离态物质之间的相互作用。探索并获得了增强相GO强化作用方式为细化基体金属晶粒,改变基体金属织构,覆盖基体金属晶界,高温下可以抑制基体晶粒长大。成功进行了纳米镍基复合材料多道次单向轧制和交叉轧制实验,发现了纳米镍基复合材料冷轧后硬度先下降后上升,且轧制后材料硬度均小于轧制前的特殊现象,交叉轧制的箔材比单向轧制硬度稍高。冷轧加工后材料硬度下降的原因是基体晶粒尺寸变大;多道次冷轧后材料硬度提高的原因是基体晶粒尺寸变小和高密度纳米孪晶的产生;交叉轧制的箔材硬度较高的原因是材料内部出现较多的多重孪晶。多道次单向冷轧后纳米复合材料中GO呈现条形状态存在,GO周围的晶粒没有明显拉长。对冷轧后的箔材进行高温拉伸实验,发现了在温度为500℃时应变最大,同时发现不同温度下延伸方向的应变均大于在宽展方向上,但冷轧后箔材的应变均小于原始箔材。发现了高温塑性变形中裂纹扩展主要来源是复合材料内部的空洞,断裂位置和方式取决于GO和基体金属间的结合力与基体金属间的结合力的大小关系。成功进行了镍基纳米复合箔材阵列微成形实验,并获得了形状较好的成形件。发现了复合材料箔材冷轧后的阵列微成形件深径比均小于未轧制复合材料制造的成形件。发现了不同类型凸模的成形件形状和易破裂位置均不同,刚性凸模成形件底部较平,凸模底部圆周处易破裂;柔性铝凸模成形件的微杯呈半球形,凹模圆角处易破裂;纳米颗粒陶瓷粉凸模成形件的微杯形状差异大,两个位置均易破裂。Ni/GO箔材刚性凸模阵列微成形的最佳成形温度是550℃,上压头下压速度为0.04 mm/min,箔材厚度为60μm;Ni-Co/GO箔材柔性铝凸模阵列微成形的最佳成形温度为500℃,上压头下压速度为0.05 mm/min,箔材的厚度为60μm。尺寸效应导致较小的凹模直径获得较深的深径比,箔材厚度变化的阵列微成形同样存在尺寸效应。
【图文】：

第 1 章 绪 论3.2 石墨烯增强金属基复合材料研究进展石墨烯及其氧化物发展到今天，具有非常好的应用，但在复合材料制备中常以功能材料居多，，而对于结构材料，制备和应用都较少。由于它们的力学同样突出，当制备形成金属基复合材料，也得到了非常好的效果。Ren 等[61]通过电沉积法成功合成了 Ni-Gr 复合材料，实验中 Gr 通过搅拌法分散到电沉积液中。测试可以知道纳米 Gr 在 Ni 基体的表面和界面上均匀分时 Gr 的存在促进了 Ni 晶体的(111)面成为择优取向，同时 Gr 和 Ni 基体之间强烈的相互作用，并且 Gr 能够有效地防止 Ni 基体中的位错滑动，导致 Ni 基力学性能的增强。当电沉积液中 Gr 的加入量为 0.05 g/L 时获得的弹性模量高0 GPa，硬度高达 4.6 GPa，分别是在相同条件下电沉积法制备纯 Ni 的 1.7 倍 倍。图 1-1 是 Ni 和 Ni-Gr 复合材料的弹性模量和硬度随电流密度变化关系

哈尔滨工业大学工学博士学位论文粒簇周围产生高密度位错和大角度晶界，由于局部高的变形应变，在颗观察到小的动态再结晶晶粒，相比之下，观察到细 TiB2颗粒通过阻止位微锯齿带的扩展来延迟大角度晶界的形成。由于有效的钉扎效应，再结粒的晶界运动被细小的 TiB2颗粒阻挡，导致残留 TiB2颗粒簇在晶粒的周
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.1

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本文编号：2591244