厚度及退火温度对Fe-Si-B-P-C非晶薄膜微结构及磁性能的影响

发布时间：2020-03-21 18:59

【摘要】：铁基非晶及纳米晶软磁合金是当今饱和磁化强度最高、制备成本最经济且综合磁性能最具应用价值的非晶软磁合金之一。本文中采用工业原料浇铸Fe-Si-B-P-C合金靶材并利用磁控溅射技术制备出非晶合金薄膜,详细研究Fe-Si-B-P-C薄膜微结构和软磁性能的厚度效应,并对薄膜进行不同温度的真空退火处理,研究退火温度对其结构和磁学性能的影响。另外,利用磁光克尔显微镜观察薄膜表面的磁畴结构并观测磁畴在外加磁场下的运动,揭示薄膜样品的磁各向异性与内应力及软磁性能的联系,获得以下结果:1)采用感应熔炼技术自主浇铸出Fe-Si-B-P-C合金靶材并利用射频磁控溅射设备制备出具有良好软磁性能的Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜。使用扫描探针显微镜(SPM)和扫描电子显微镜(SEM)对铸态的Fe基非晶合金薄膜的断面形貌和粗糙度进行了表征,研究了非晶合金薄膜的生长机理和粗糙度与薄膜厚度之间的关系。在薄膜生长过程中,随着薄膜厚度的增加,其表面粗糙度也随之增加,但是总体来说表面较为光滑,最大粗糙度仅为1.2 nm,且表面生长模式符合奇异标度。Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜的磁性能具有厚度效应,在薄膜厚度从61 nm生长到608 nm的过程中,其矫顽力由4.8 Oe快速减小为0.6 Oe,当薄膜厚度继续增加到1210 nm,其矫顽力基本不发生变化,整体在0.5～0.6 Oe水平。然而,在薄膜厚度持续增加的过程中,最大阻抗比数值基本呈线性增加的趋势。2)退火处理对Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜的磁性能有重要影响,473 K退火后,由于应力释放和结构弛豫,薄膜的矫顽力Hc和最大阻抗比(ΔZ/Z)max明显增加。573 K退火后,矫顽力Hc没有明显变化,但是此时最大阻抗比(ΔZ/Z)max得到进一步的优化并且薄膜的磁各向异性继续减小。673 K退火后,薄膜过度晶化,软磁性能迅速恶化,矫顽力急剧上升而最大阻抗比(ΔZ/Z)max大大降低。厚度为1210 nm的Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜经573 K退火后表现出优良的软磁性能,矫顽力Hc低至0.3 Oe,最大阻抗比(ΔZ/Z)max高达66.2%,并且有相对较低的磁各向异性,对磁性传感器来说是一种非常有价值的应用材料。3)Fe-Si-B-P-C的非晶合金薄膜磁畴结构主要表现为条纹畴,薄膜厚度对磁畴结构也有影响。当薄膜厚度小于256nm时,并不能观测到条纹畴的存在,此时薄膜表面的退磁场比较大,大于薄膜样品的垂直各向异性。当薄膜厚度增加到256 nm及以上时,薄膜表面出现了边界清晰,形状规则的条纹畴,此时薄膜退磁场较小。较低温度的退火使得薄膜内残余应力消除,结构得到弛豫,薄膜表面的各向异性减小。但是过高的退火温度使得Fe-Si-B-P-C非晶合金薄膜过度晶化,软磁性能遭到破坏,典型的条纹畴也会消失。
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扫描电子显微镜

逡逑５５扫描电子显微镜，如图２．１所示，主要对样品的表面和断面形貌进行观察。逡逑■丨—ｌｉ逡逑图２．１邋Ｚｅｉｓｓ邋Ｓｕｐｒａ邋５５扫描电子显微镜。逡逑Ｆｉｇ．邋２．１邋Ｔｈｅ邋ｐｉｃｔｕｒｅ邋ｏｆ邋Ｚｅｉｓｓ邋Ｓｕｐｒａ－５５邋ｓｃａｎｎｉｎｇ邋ｅｌｅｃｔｒｏｎ逡逑ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ．逡逑２．４．３扫描探针显微镜逡逑分辨率能达到纳米级别的扫描探针显微镜超过光学衍射极限１０００倍以上。逡逑装在扫描探针小未经上的微小的、能精确移动的压电器件使在样品表面进行非常逡逑精确的扫描成为可能［６３］。在进行扫描探针显微镜成像时，探针和样品之间施加逡逑力恒定，针尖的高度会受到祥品表面形貌的影响，记录下针尖的相对高度位置，逡逑这些数据被用于绘制高分辨率的二维及三维形状Ｃ形貌）图像。本文中实验测量逡逑所用的的扫描探针显微镜型号为９７００，测量时采用轻敲模式，测量频率为１邋Ｈｚ，逡逑每次扫描区域的大小是２ｘ２ｐｍ２，分辨率为２５６邋ｘ邋２５６。逡逑２．４．４纵向巨磁阻抗比逡逑本文中样品的巨磁阻抗通过纵向模式测量。阻抗比的变化定义为：逡逑ＡＺ／Ｚ＝邋［Ｚ（Ｈｅｘ）邋－逡逑ｍａｘ邋）］／ｚ（ｗ逡逑ｍａｘ邋）逦（２．２）逡逑公式２．２中，Ｚ（／／ｅｘ）和Ｚ（Ｗｍａｘ）分别是在任一外磁场下测得的阻抗值和最逡逑大外磁场下测得的阻抗值［６４］。本文使用安捷伦ＨＰ４２９４Ａ型阻抗分析仪对样品的逡逑阻抗比进行测量，样品被切成长２４邋ｍｍ宽２邋ｍｍ的长条状，将样品置于驱动线逡逑圈（直径ｄ＝３邋ｍｍ，由直径为０．１邋ｍｍ的漆包线缠绕１００匝制成）中间组成等效逡逑阻抗元件

示意图,四探针法,薄膜电阻,原理

图２．２四探针法测薄膜电阻率原理示意图
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG139.8;TB383.2

【参考文献】