氮化硅添加与转化对碳化硅成膜及孔径的影响

发布时间：2020-03-27 03:52

【摘要】：本文将碳化硅、氮化硅、分散剂等实验原料直接置于蒸馏水中制备出碳化硅浆料,采用浸浆法在碳化硅支撑体上涂覆成湿膜,干燥后在氩气气氛下经高温烧结制备一系列的纯碳化硅陶瓷膜。研究了固含量、分散剂种类、分散剂添加量和氮化硅添加量对浆料的粘度、Zeta电位、粒度分布、沉降性能以及成膜效果进行研究。研究了反应温度和氮化硅添加量对碳化硅成膜性能、膜层孔径分布、纯水通量的影响。在此基础上确定了最佳的浆料配方,反应温度以及氮化硅添加量,并探讨了氮化硅转化成碳化硅的机理。首先研究了浆料的性能,研究了固含量,分散剂种类和含量以及氮化硅添加量对浆料性能及成膜性能的影响。优选的浆料配方的固含量为20%,pH=9,添加量为0.6%四甲基氢氧化铵(TMAH)。此配方浆料的Zeta电位绝对值为46.7 mv,粘度为2.10mPa·S,粒度分布200~800 nm,平均粒度为500 nm,且能保持48 h不沉降。同时在支撑体上形成厚度约为50μm,表面光滑无缺陷的碳化硅坯膜。其中,氮化硅的添加量在2%~10%的范围内对碳化硅浆料性能几乎没有影响。其次,对反应温度和氮化硅添加量对碳化硅成膜及孔径的影响进行了研究。所有烧结样品的组成成分为6H-SiC,烧成温度从1900℃升高到2200℃,膜层强度先升高后降低,膜层颗粒逐渐增大,颗粒间絮状物减少,膜层平均孔径和纯水通量逐渐增大。2000℃烧成时,膜层无絮状物,强度合适,颗粒长大较小,平均孔径为1.1μm,孔径分布为0.8~1.5μm,纯水通量为35.78 m~3/(m~2·h)。第三,研究了在2000℃烧结温度下氮化硅添加量对碳化硅膜性能的影响。结果表明,所有烧结样品物相为6H-SiC,均能烧结成表面无表观缺陷的碳化硅陶瓷膜,氮化硅添加量由2%增加到10%时,样品孔径和纯水通量逐渐降低,在氮化硅添加量为8%时膜层表面颗粒形貌圆整,桥联作用明显,此时平均孔径为1μm,粒度分布范围是0.8~1.2μm,纯水通量为33.23 m~3/(m~2·h)。
【图文】：

碳化硅陶瓷,膜结构,碳化硅,碳化硅膜

瓷膜陶瓷膜是无机陶瓷膜的一种，其结构通常为非对称结构，其1 所示，通常由两到三部分组成，包括大孔径的碳化硅支撑体，过渡层（可为膜层），粒径最小的碳化硅膜层。碳化硅膜具有瓷膜的各项性能，，如耐高温性，耐化学腐蚀，高的机械强度性能[7-9]；同时，碳化硅是具有高共价键含量的化合物，共价温下能保持稳定，碳化硅的特定结构决定了碳化硅相较于其膜材料具有更优异的断裂韧性、热传导性、抗热震性、机械膨胀率，耐酸碱度高，可适用于更为严苛的环境。碳化硅陶性能使其能够广泛的应用于油水分离、生物医药、气固分离、领域，是一种有望取代其他无机膜材料的新型分离膜[10,11]。目经掌握了量产碳化硅膜的技术，但国内对碳化硅陶瓷膜的研刚起步的阶段。

示意图,晶体结构,示意图,晶型

化硅有α-SiC 和β-SiC 两种晶型，其晶胞结构如图 1-2 所示。α-SiC 是在高于 1700℃形成的晶型，类似于纤锌矿结构，是高温稳定相，有 2H、4H、6H、15R 等多种构型，β-SiC 是闪锌矿晶型，为低温稳定相，只有 3C 一种构型，其中字母 C、H、R 分别代表立方、六方、菱方的晶格类型。2H-SiC 是纯六方结构，4H-SiC 和 6H-SiC 均是由立方和六方两种结构混合而成，前者比例为 1:1，后者比例为 2:1。表 1-1 列出了几种 SiC 晶型和晶格常数[15]。
【学位授予单位】：武汉工程大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ163.4;TB383.2

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