生物质多孔碳材料制备及电性能研究
发布时间:2020-04-08 05:18
【摘要】:生物质碳材料以其循环可持续、来源广泛、制备工艺简单等优点成为研究热点。本论文以生物质木耳为碳源,将干木耳粉加入到氯化钠溶液,混合均匀后冷冻干燥,在高温管式炉中碳化。木耳浸泡过程中,氯化钠扩散到木耳的孔中,干燥后,氯化钠以晶体颗粒析出,在碳化过程中可以起到支撑作用,避免木耳的孔结构塌陷。碳化温度高于800 ℃,氯化钠溶解,其液体表面可以作为模板,促进片层碳的形成。氯化钠对木耳碳材料的形貌和性能都有影响。经过一系列探究得出以下结论:(1)氯化钠使得碳化产物呈疏松片状结构。通过调控氯化钠模板比例、碳化温度和碳化产物后处理,发现木耳与氯化钠比例为1:10、碳化温度为900 ℃时,获得三维片层堆积结构,片层约2 nm左右,比表面积可以达到752 m2/g。该材料具有良好的电容性能,0.5A/g电流密度下的比电容为100F/g。对该材料进行酸处理后,形貌没有影响,但可溶解一些无机盐粒子,从而提高比表面积到928 m2/g。同时,电容性能得以提升,0.5A/g电流密度下的比电容为116F/g。(2)在前面工作的基础上,为进一步调控碳材料的结构和组成,在制备过程中掺入硫酸亚铁铵或聚磷酸铵。实验结果表明,硫酸亚铁铵或聚磷酸铵在高温碳化过程中产生大量气体,使产物的片层堆积更加疏松,比表面积可提高到1065 m2/g,但电容性能提升不明显,0.5 A/g电流密度下的比电容为97F/g。(3)活化是提高碳材料比表面积的有效手段,通过以KOH为活化剂,对碳化产物进一步高温活化,发现当KOH与碳化产物质量比为4:1时,活化产物形貌发生巨变,片层堆积的形貌消失,形成多级孔结构的无规形貌,比表面积可达2033m2/g。同时,电容性能急剧提升,0.5A/g电流密度下比电容为340F/g。
【图文】:
陕西师范大学硕士学位论文逡逑图2.1中(a)、(b)为空白样品在900邋°C碳化产物水洗后的扫描电子显微镜逡逑照片,(c)、(d)为产物ASC5-900水洗后的扫描电子显微镜照片。如图所示,不逡逑加入氯化钠做模板的碳化产物是尺寸较大的块状,尺寸不均一,有明显的坍塌断逡逑裂破碎的现象;而ASC5-900是片层碳堆积形成的蓬松多孔的结构,且尺寸大小均逡逑匀。显然,氯化钠对产物形貌具有显著的影响。逡逑灥逡逑图2.1空白样品⑷(b)和ASC5-900(c)(d)的SEM图逡逑Fig.2.1邋SEM邋images邋of邋the邋blank邋(a)(b)and邋ACS5 ̄900(c)(d)逡逑图2.2中(a)、(b)分别为空白样品和ASC5-900水洗后的透射电镜图。图中逡逑显示,空白样品在透射电镜下形貌是较厚的碳层;而ASC5-900是明显的二维薄片逡逑结构,且片层结构非常薄,但出现了双层甚至多层纳米片堆叠在一起的现象,片逡逑层厚度不是很均匀。逡逑10逡逑
Fig.2.2邋TEM邋images邋of邋the邋blank邋(a)and邋ACS5-900(b)逡逑2.3.1.2邋XRD、拉曼和EDX表征逡逑图2.3是空白样品和ASC5-900水洗后的XRD谱图和拉曼谱图。逡逑XRD谱图显示,空白样品在26°和43°出现较为明显的衍射峰,其为石墨碳逡逑(JCPDS75-1621)的特征衍射峰,分别归属于石墨的(002)、(100)晶面[61],说逡逑明材料发生了一定程度的石墨化;ASC5-900在26°有一个较宽的衍射峰,而在43°逡逑附近几乎没有明显的衍射峰,说明碳材料主要是以无定型碳存在;两个产物在31°逡逑附近都有一个较尖锐的衍射峰,,经过对比标准卡片为钙、镁、硅等元素的硅酸盐逡逑化合物。逡逑拉曼光谱中有两个明显的光谱峰,一个是位于波数在1580邋cm-1的石墨峰(G逡逑峰),是材料石墨化的特征峰,对应于石墨层内sp2杂化的碳原子振动,表示材料逡逑的石墨化程度;另一个是位于波数在USOcnV1左右的无定型碳的峰(D峰)
【学位授予单位】:陕西师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TB383
本文编号:2618948
【图文】:
陕西师范大学硕士学位论文逡逑图2.1中(a)、(b)为空白样品在900邋°C碳化产物水洗后的扫描电子显微镜逡逑照片,(c)、(d)为产物ASC5-900水洗后的扫描电子显微镜照片。如图所示,不逡逑加入氯化钠做模板的碳化产物是尺寸较大的块状,尺寸不均一,有明显的坍塌断逡逑裂破碎的现象;而ASC5-900是片层碳堆积形成的蓬松多孔的结构,且尺寸大小均逡逑匀。显然,氯化钠对产物形貌具有显著的影响。逡逑灥逡逑图2.1空白样品⑷(b)和ASC5-900(c)(d)的SEM图逡逑Fig.2.1邋SEM邋images邋of邋the邋blank邋(a)(b)and邋ACS5 ̄900(c)(d)逡逑图2.2中(a)、(b)分别为空白样品和ASC5-900水洗后的透射电镜图。图中逡逑显示,空白样品在透射电镜下形貌是较厚的碳层;而ASC5-900是明显的二维薄片逡逑结构,且片层结构非常薄,但出现了双层甚至多层纳米片堆叠在一起的现象,片逡逑层厚度不是很均匀。逡逑10逡逑
Fig.2.2邋TEM邋images邋of邋the邋blank邋(a)and邋ACS5-900(b)逡逑2.3.1.2邋XRD、拉曼和EDX表征逡逑图2.3是空白样品和ASC5-900水洗后的XRD谱图和拉曼谱图。逡逑XRD谱图显示,空白样品在26°和43°出现较为明显的衍射峰,其为石墨碳逡逑(JCPDS75-1621)的特征衍射峰,分别归属于石墨的(002)、(100)晶面[61],说逡逑明材料发生了一定程度的石墨化;ASC5-900在26°有一个较宽的衍射峰,而在43°逡逑附近几乎没有明显的衍射峰,说明碳材料主要是以无定型碳存在;两个产物在31°逡逑附近都有一个较尖锐的衍射峰,,经过对比标准卡片为钙、镁、硅等元素的硅酸盐逡逑化合物。逡逑拉曼光谱中有两个明显的光谱峰,一个是位于波数在1580邋cm-1的石墨峰(G逡逑峰),是材料石墨化的特征峰,对应于石墨层内sp2杂化的碳原子振动,表示材料逡逑的石墨化程度;另一个是位于波数在USOcnV1左右的无定型碳的峰(D峰)
【学位授予单位】:陕西师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TB383
【参考文献】
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1 臧锐;生物质基活性碳材料的制备及电化学性能的研究[D];南京航空航天大学;2016年
本文编号:2618948
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