一维金纳米结构的制备与提纯

发布时间：2020-04-28 03:09

【摘要】：金(Au)纳米结构具有优异的物理化学性质,其中光学特性与纳米结构的成分、尺寸、形貌密切相关。在众多Au纳米结构中,一维Au纳米结构(如纳米棒、纳米双锥等)在可见-近红外波段具有可调的表面等离激元共振(SPR)特性,并在传感器、光子学、生物医学等方面具有潜在的应用价值。因此,一维Au纳米结构的可控制备尤为重要。本论文主要采用种子生长法制备一维Au纳米结构,研究了影响纳米结构生长的实验参数及纳米结构的光学性质、生长机理。主要研究内容如下:(1)Au纳米棒的合成。利用种子生长法制备Au纳米棒,通过改变种子量调节Au纳米棒的长径比;通过调节硝酸银量调节Au纳米棒的长径比和纯度。实验发现生长溶液中的表面活性剂不仅起软模板的作用,还能够调控纳米结构的生长速率。(2)Au纳米双锥的合成。通过调节种子熟化温度和种子液中表面活性剂种类,合成了不同纯度的Au纳米双锥。实验发现,种子制备过程中,热处理有利于单重孪晶向五重孪晶结构转化。柠檬酸三钠有利于单晶向孪晶结构转化。高的反应速率有利于孪晶形成。十六烷基三甲基氯化铵的作用为保持热处理前的种子尺寸足够小,保证了种子经过热处理有尺寸从小到大的过程,满足种子结构变化的要求。最后提出了种子结构转化的机制。(3)Au纳米双锥的提纯。分别采用氯化钠、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵以削弱胶体粒子间排斥力,沉淀提纯Au纳米双锥,以及利用Au@Ag双金属纳米棒损耗提纯Au纳米双锥。
【图文】：

原形成金属原子，然后形成种子，最后长成纳米结构这一过程。经典的成核理论由吉布斯在 1870 年提出。在这一理论中，成核过程中自由能的变化由两项构成:体积项（自由能降低）和表面积项（自由能增加）。为了简单起见，通常假定晶核有一个光滑、连续的表面且有一个单值的表面能 。吉布斯自由能的变化可以用式（1.1）表示[35-36]，其中 r 为晶核半径，ΔGv是晶核单位体积自由能的变化量， 是单位表面积的自由能增加量。ΔGv项与过饱和度（S），固体的摩尔体积（v）温度（T）相关，如式（1.2）所示 =43 3 4 2 （1.1） = ( )ν（1.2）当晶核的半径小于临界值时（r ＜ r*），自由能随半径的增大而增大，因此晶核趋向于溶解。当晶核超过这个临界尺寸（r ＞ r*）时，自由能随半径的增大而减小，即体积自由能项能够克服形成新表面的能量损失. 临界半径 r*可以通过求解 dΔGhomo/dr= 0 得到。将临界半径代回到式（1.1），得到均相成核势垒[式（1.3）]。 =16 33 2（1.3）

种子）溶液中。在这个过程中, 单体在种子的表面发生相变，沉积其上，即为非均相成核。对这个过程进行建模需要另外两个表面能项:基底-介质表面能（ ）与原子-基底表面能（ ）。如图 1.1 所示，一个与表面形成平衡的原子，两者间的夹角为 θ，，满足式（1.4）[36]。从这个等式中，我们可以得到非均相成核的势垒函数满足式（1.5）[35]。 = （1.4） = (2 3 3 4) （1.5）式（1.5）表明非均相成核的势垒不可能超过均相成核。例如，当 θ=90°时，非均相成核的势垒正好是均相成核的一半，那么在相同的反应系统中，非均相成核只需要更少的驱动力（如更低浓度的单体或更低的反应温度）即可完成反应（图 1.1 b）。1.3 种子的结构类型在众多实验研究中，研究者发现种子的内部结构控制着纳米结构最终的形貌[37]。种子内部的缺陷结构将反映在纳米结构最终的表面能图景上。种子的结构类型有如下几种，下面分别介绍。
【学位授予单位】：南京航空航天大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.1;O614.123

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本文编号：2642996