磁性复合材料在喹诺酮类药物分析中的应用

发布时间：2020-04-29 06:47

【摘要】：近年来,化学污染物的出现已经成为食品安全中一个不可小觑的问题,其中最突出的就是动物源食品中药物残留的存在。因此建立相关的监测手段对食品的生产、加工、再加工、运输、储存等各个环节进行药物残留的检测是很有必要的。但是食品中成分复杂,蛋白质、无机盐、脂肪等含量很高,这些均会干扰药物残留的准确分析,所以发展一项食品样品的预处理技术是相当重要的。由于操作简单、成本低、环保等优势,磁固相萃取技术作为样品预处理技术被广泛使用。本文使用磁性复合材料为萃取剂,结合高效液相色谱法对食品中喹诺酮类药物进行了分析。1.概述了磁性纳米材料和磁性纳米复合材料的制备及种类,同时简单介绍了磁固相萃取技术及其发展,并列举了其在生物样品和水环境药物分析中的应用。另外,叙述了本文立题的意义及具体内容。2.建立了一种灵敏、经济的分析牛奶中五种禁用喹诺酮类药物(洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星)的方法。制备了磁性还原氧化石墨烯,将其作为吸附剂对牛奶中的五种喹诺酮类药物同时进行提取,并利用高效液相色谱仪和荧光检测器进行分离测定。对影响此方法分析性能的因素(吸附剂、解吸剂、吸附和解吸时间、样品溶液pH等)进行了优化。在最佳条件下,此方法的检测限在1~4 ng·L~( 1)之间;实际样的加标回收率在86.5~104.1%之间,相对标准偏差小于5%。3.以Fe_3O_4-MoS_2为磁性固相萃取物,高效液相色谱仪为紫外-可见检测器,建立了一种方便、快捷、高效的测定鸡蛋中五种喹诺酮类药物的测定方法。优化了影响该方法分析性能的参数(吸附剂,吸附和解吸时间,洗脱液,样品溶液pH值等)。在优化条件下,该提取方法获得了良好的线性关系,相关系数为0.9990?0.9997,检出限为0.25?0.5μg·L~(-1)。日内和日间试验的相对标准偏差小于5%。加标回收率在88.6?96.6%之间,相对标准偏差小于5%。4.合成了一种新型磁性复合材料(Fe_3O_4-MoS_2-g-C_3N_4),并将其应用于磁固相萃取过程,结合高效液相色谱,通过二极管阵列检测器(PDA)对鸡肉样品中的喹诺酮类药物进行分析测定。另外,优化了吸附剂种类和用量、溶液pH值、解吸溶剂类型及其体积、萃取和解吸时间等影响该方法分析性能的参数,在最佳条件下,所建立的方法获得了良好的线性关系,相关系数为0.9992?0.9997,检出限为0.5?1.0 ng·mL~(-1),成功地应用于鸡肉中喹诺酮类药物分析。
【图文】：

醇和 0.1 mLpH=12.0 的三酸缓冲溶液，超声 6 min 分散磁性材料，然后小磁铁材料，用 0.45 μm 的微孔滤膜过滤解吸液，取 10 μL 注入高效液相色谱仪进行 结果与讨论.1 磁性材料的表征用 X 射线衍射、扫描电镜和振动样品磁力计对磁性材料进行了表征。X 射线衍明所制备磁性材料，在（533）处有 RGO 的特征峰，在（220），（311），（42），，（440），（511）有 Fe3O4的特征峰；从扫描电镜图（图 1-1）可以看出颗粒的粒径均匀，直径约为 30 nm，很好的负载在还原氧化石墨烯上，随着氧用量的增加，Fe3O4在还原氧化石墨烯上的分布越来越稀疏。

图 2-2 S1、S2、S3、S4、S5 和 S6 的磁滞回线图Fig.1-2 Magnetization curves of S1, S2, S3, S4, S5 and S6料的选择附剂对吸附条件的优化是至关重要的。我们研究了六种磁性材S6对萃取效果的影响，研究结果见图2-3。由图2-3可以看出，萃取效果没有磁性材料S2好，但对其余四种禁用喹诺酮类药物磁性材料均好。这可能是由于磁性材料对这几种喹诺酮类药物化石墨烯的协同作用所致，只有Fe3O4与还原氧化石墨烯的量料对药物的萃取效果最佳，当Fe3O4或还原氧化石墨烯任意一种物的萃取。所以在接下来的实验中均以磁性材料S3为吸附剂。～10 mg范围内我们对磁性材料的量的影响进行了研究。结果
【学位授予单位】：山西师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O657.72;TB383.1;TS207.5

【参考文献】

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1 李小水;许丽丹;胡西洲;冯钰

本文编号：2644327