磁控溅射法制备FeNiCoCrAl高熵合金薄膜及其组织与性能研究

发布时间：2020-05-21 16:26

【摘要】：高熵合金的设计思路是基于动力学和热力学理论的一种新型合金的设计方法,它的设计理念是取等摩尔分量的5种或以上金属或非金属元素重新熔融合成。与传统和金不同的是,由于高混合熵的原因,高熵合金易于形成简单固溶体结构,同时具备优良的综合机械性能,其中高熵合金良好的力学性能、耐高温性能和耐腐蚀性能使其在薄膜领域具有巨大的研究和应用潜力。本采文用射频磁控溅射法以单晶硅(100)为基底,在表面制备FeNi CoCrAl高熵合金薄膜,在其他参数不变的条件下,设置不同的溅射时间和功率,探讨这两个溅射参数对高熵合金薄膜的成分、微观组织结构及性能的影响,随后对薄膜进行退火(1000℃,5h、10h、15h),探索退火时间对薄膜成分、微观组织结构及性能的影响。首先采用磁悬浮感应熔炼炉熔炼出FeNiCoCrAl块状高熵合金靶材。实验利用场发射电子扫描电镜(FESEM)及能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)、纳米压痕分别对高熵合金铸锭、磁控溅射薄膜、退火后薄膜的成分,薄膜厚度,表面形貌与基底的结合方式,以及薄膜结构及薄膜硬度进行表征及测试。得到以下结果:薄膜成分随溅射功率及时间的增加趋向均匀化,120W、90min的溅射条件下所得成分最均匀,各元素含量接近等摩尔配比。结果表明所有溅射时间和功率下制备的薄膜样品均为非晶结构,且薄膜结构不随溅射参数的改变而发生变化。在不同的溅射功率和溅射时间下高熵合金薄膜都表面平整,与单晶硅基体之间都结合致密,界限清晰,且形成明显的柱状结构。薄膜厚度均匀,溅射时间相同的条件下,薄膜厚度随溅射功率的增加而呈一定比例增加。当功率达到120W时,薄膜厚度达到最大,为300nm。单一变量改变参数,薄膜的硬度随着溅射时间的增加、溅射功率的增加而减少,在80W、30min时硬度达到最大值212.3Gpa。退火后薄膜成分发生变化,较理想的退火时间为10h时,各元素含量较均匀,此时薄膜仍然为高熵合金薄膜。随着退火时间的增加,薄膜表面颗粒尺寸逐渐减小,空隙逐渐减少,同时伴有丝状结构产生,随着时间增加而逐渐增多,在120W、90min退火15h条件下,薄膜全部变为丝状结构。退火后薄膜都发生了晶化过程,薄膜合金结构都形成了简单的FCC相或与BCC相组成的固溶体。退火后的薄膜硬度显著降低。且相同溅射条件下,薄膜硬度随退火时间的增加而近似呈一定比例增加,在120W、60min退火15h时硬度达到最大值82.55Gpa。
【学位授予单位】：大连理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG139;TB383.2

【参考文献】

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本文编号：2674580