非受限空间内对撞流微反应器制备高性能纳米颗粒的研究

发布时间：2020-05-27 05:58

【摘要】：与常规材料相比,纳米颗粒具有很多特殊的性质,如:量子尺寸效应和表面效应等,使纳米颗粒具有更广阔应用空间。直接沉淀法具有工艺简单,生产成本低和容易工业放大等特点,成为工业上大规模制备纳米颗粒的主要方法。但是,该合成过程对反应体系的混合性能有很高的要求。混合性能的高低会直接影响合成的纳米颗粒性能,决定反应设备的应用前景。目前,工业上,传统的反应设备混合性能差,合成的纳米颗粒性能也差。而微结构设备具有传质速率快,混合性能好等优势,因此微被应用于工业合成高性能的纳米颗粒。然而,该过程主要发生在受限空间内,高活性纳米颗粒易积聚堵塞管路,导致工业后处理成本和不安全度增加,从而限制了该反应设备在工业上的应用。基于这些现状,本论文利用对撞和气体微分散作用提高反应体系的混合性能,同时,引入大量气体进一步强化混合过程,实现高性能纳米颗粒的制备。另外,大量气体引入和将反应空间转移到非受限空间内,很好地解决了受限空间内管路易堵塞的问题。系统地研究了反应物浓度、气体压力和气-液体积流量比对纳米颗粒性能的影响。通过调控实验条件,在单个反应器产量为273.6 g/h下,实现了平均粒径为7nm且比表面积为88.89m2/g的高催化活性纳米和高比表面积的纳米氧化锌颗粒和分散指数为0.85的高分散性纳米二氧化硅颗粒的可控制备。利用平行竞争反应法得到该对撞流微反应器的分隔因子指数Xs的最小值为0.008,和膜分散微反应器达到同一数量级,这表明了对撞流微反应器具有很好的混合性能。本论文为工业合成高性能纳米颗粒提供了一种高效可控的新方法。
【图文】：

纳米颗粒,涂料,轮胎,催化剂

不可溶的金属盐沉淀物，再经过滤、干燥和高温锻烧后得到纳米颗粒１２３＿２５］。化学沉淀逡逑法可进一步分为直接沉淀法、共沉淀法、均匀沉淀法和醇盐水解沉淀法等。直接沉淀逡逑法是将反应物中的金属阳离子直接和沉淀剂直接发生沉淀反应，得到沉淀物。如图１－２逡逑所示［２６］，直接沉淀法制备纳米颗粒过程中，主要经历了颗粒的成核、生长和颗粒团聚逡逑２逡逑

示意图,纳米颗粒,过程,示意图

ｕｓｉｎｇ邋ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ邋ｍｅｔｈｏｄ逡逑（３）溶胶－凝胶法逡逑如图１－４所示，溶胶－凝胶法是借助于油溶性或水溶性的前驱体物质溶解于水或有逡逑机溶液中，前驱体发生水解反应后得到活性单体，形成具有空间三维结构的凝胶，再逡逑将合成的凝胶经分离和干燥处理后得到纳米颗粒［＞３６］。目前，该方法主要有传统胶体逡逑型、无机聚合物型和络合物型等三种类型。溶胶－凝胶法制备纳米颗粒的优势在于可逡逑在纳米尺度上调控纳米颗粒的粒径和结构，，并且可在低温条件下，得到纯度高、活性逡逑大和粒径分布均匀的颗粒。但是，溶胶－凝胶法存在的反应物成本高、产物分离困难逡逑和反应速度慢等问题，使该合成方法目前仍不能被广泛应用。比如，孙占兴等人以聚逡逑乙二醇为分散相，通过溶胶－凝胶法制备了平均粒径３０ｎｍ的高分散性铈掺杂钇铝石纳逡逑米颗粒［３７］。然而，整个溶胶－凝胶过程反应时间长，反应物较昂贵等问题限制了溶胶－逡逑凝胶法在纳米颗粒制备过程中的应用。逡逑４逡逑
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.1

【参考文献】