柔性石墨膜制备及其导热性能研究

发布时间：2020-05-27 08:46

【摘要】：随着电子科技的发展,电子产品越来越向小型化、密集化、大功率化发展,导致单位体积内产生的热量越来越多,导热、散热效率成为影响产品稳定性的一个重要因素。高导热柔性石墨膜在导热散热、维护系统稳定、降低能耗等方面发挥着十分重要的作用。以天然鳞片石墨为原料,经高氯酸/高锰酸钾/磷酸氧化插层体系制备可膨胀石墨,高温膨化制备膨胀石墨,再用模压成型方法制备高导热柔性石墨膜。通过对石墨膜室温电阻率的测量,公式计算得到石墨膜导热率,研究原料性质以及压制工艺对石墨膜导热性能的影响;采用XRD、XPS、SEM、Raman光谱等测试方法探究石墨膜成型过程及导热机理。膨胀石墨的制备研究表明:采用高氯酸/高锰酸钾/磷酸体系,插层反应速率非常快,插层反应温度对溶液体系的氧化能力影响显著。过量的高锰酸钾和高氯酸使得溶液体系氧化能力过强,导致膨胀体积下降。当确定原料配比为石墨(g):HClO_4(mL):KMnO_4(g):H_3PO_4(mL)=3:9:0.3:2,插层反应温度50℃,反应时间30 min时,膨胀体积可达350 mL/g。柔性石墨膜的制备研究发现:原料纯度对膨胀石墨膨胀体积影响较小,但品位增加会显著提高石墨膜的导热率;原料粒度增大,膨胀石墨膨胀体积和石墨膜导热率均增大;膨化温度提高,膨胀石墨膨胀体积增大,但石墨膜导热率呈现下降趋势;当原料纯度99%,鳞片粒级-0.500+0.300 mm,膨胀温度600℃时,膨胀石墨膨胀体积为300 mL/g,石墨膜导热率达到303.15 W/m·K。柔性石墨膜厚度,密度,表面平整度等均影响其导热性能:石墨膜越厚,导热率越低;增大成型压强,石墨膜密度增加,导热率随之增大;通过多次压制,控制每次压制强度,使石墨膜厚度更均匀,表面更平整、光滑,因而导热率得到提升。当采用四次压制工艺,压制压强26 MPa,石墨膜厚度约0.16 mm,密度约1.46 g/cm~3时,导热率最大为523.57 W/m·K。柔性石墨膜成型过程:天然鳞片石墨纯度高,结晶程度好,表面粗糙,微孔凹坑缺陷多,有利于高锰酸钾与表面或边缘发生反应;石墨微晶片层结构被破坏,高氯酸与磷酸插入层间形成石墨层间化合物;高温膨胀后形成了膨松、多孔的蠕虫状膨胀石墨;经过模压成型,膨胀石墨片层发生转动、滑移,层面相互交错、紧密重叠,形成柔性石墨膜。柔性石墨膜导热机理:XRD和Raman光谱分析发现石墨膜具有和石墨相似的高结晶程度和高碳原子有序度,SEM分析发现石墨膜微晶片层优先沿着垂直于压力方向排布,片层堆积紧密,因而具有高导热性能。
【图文】：

会导致声子能量的损观结构的关系其体积密度[66]、孔隙体取向等密切相关。子相互作用）传递。部和片层之间的共价不同[41, 67]，其中（0。因此，石墨沿（0a”轴方向（即石墨层方向），，表现出典型取向，使其优先取向导热率。

序号 试剂 分子式 纯度 生产厂家1 盐酸 HCl 分析纯 西陇化工股份有限公司2 氢氟酸 HF 分析纯 西陇化工股份有限公司3 硫酸 H2SO4分析纯 信阳市化学试剂厂4 磷酸 H3PO4分析纯 天津博迪化工股份有限公司5 高锰酸钾 KMnO4分析纯 国药集团化学试剂有限公司6 高氯酸 HClO4分析纯 国药集团化学试剂有限公司2.3 石墨膜制备工艺以天然鳞片石墨为原料，添加适量氧化剂和插层剂，首先制备前驱体可膨胀石墨，经过水洗干燥处理后，高温膨胀制备中间体膨胀石墨，再通过模压成型制备石墨膜导热材料，压片机及柔性石墨膜样品如图 2-1 所示，膨胀石墨以及石墨膜的具体制备步骤和工艺方法分别如图 2-2 和图 2-3所示。
【学位授予单位】：武汉理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TQ127.11;TB383.2

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本文编号：2683273