球形银粉的液相合成与性能研究

发布时间：2020-06-05 20:00

【摘要】：随着电子信息技术的迅速发展,导电浆料的需求量越来越大,而银粉作为导电银浆的主要成分已成为目前的研究热点之一。本文分别以硝酸银溶液和银氨溶液为前驱体,抗坏血酸为还原剂,采用液相化学还原法制备不同粒径、形貌的球形银粉。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、激光粒度仪对各个反应条件下制备的银粉进行表征,研究不同试验因素对银粉形貌、粒径及分散性的影响,探究不同条件下银粉的生长机理,并找到调控银粉形貌和粒径的有效手段,获得高品质的球形银粉。主要实验结果如下:(1)以硝酸银溶液为前驱体,抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作表面活性剂,稀氨水和稀硝酸作pH调节剂,采用液相化学还原法制备球形银粉。在给定工艺条件下(硝酸银溶液浓度为0.2 mol/L,抗坏血酸与硝酸银的质量比为0.78,PVP用量为硝酸银质量的2%,采用反向快速倾倒的加料方式),可以制备出表面光滑、分散性较好、粒径在1μm左右的球形银粉。研究表明在本实验条件下加料方式、温度、抗坏血酸浓度、PVP用量等对银粉形貌及粒径影响都很大,随着硝酸银溶液浓度的提高,银粉粒径逐渐增大,稀氨水或稀硝酸用量过多时,银粉的分散性将大幅下降。(2)以银氨溶液为前驱体,抗坏血酸为还原剂,采用液相化学还原法制备球形银粉。结果表明,在使用PVP作表面活性剂时,制备的银粉性能较好。以此为基础,分别讨论了纳米银晶种、PVP用量、温度、氨水用量、抗坏血酸浓度对银粉形貌、粒径和分散性的影响,其中除了纳米银晶种有减小银粉粒径尺寸的作用外,其他条件对银粉的影响并不大,适合于工业化生产。
【图文】：

模型图,模型图,晶核,形核

还原法制备银粉的研究进展还原法制备银粉的理论基础多制备方法中，液相化学还原法是普遍采用的方法，也是的形成主要经历了形核、晶核的长大、聚集陈化等几个粒径大小主要由形核及晶核的长大过程决定。上述两个的影响，如形核控制机理、扩散控制机理和位错控制机er理论[39]，银粉的形成可分为3 个阶段，阶段 Ι是形核之前和度未达到临界成核浓度，没有晶核产生；阶段 Π 为形足以克服银原子的形核势垒，晶核大量生成，银原子被到临界成核浓度时，进入到第 3 个阶段；阶段 Ш 为长大新的晶核，溶液中已存在的银晶核长大为银颗粒。其模

抗坏血酸,结构式,银粉

故本实验采用硝酸银溶液作前驱体。抗坏血酸是一种弱酸，还原性比较温和，用它作还原剂有利于控制反应还原速率，进而对银粉生长过程进行有效控制。抗坏血酸结构式如图2.1所示。图 2.1 抗坏血酸结构式为了调控银粉的形貌和分散性，在反应过程中需要加入一定量的表面活性剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）是实验中最常用的一类表面活性剂，它具有良好的分散与保护性能，银粉在生长过程中更容易趋向于各向同性生长，最终得到球形或者类球形的银粉。基于以上原因，，本实验以硝酸银溶液为前驱体，抗坏血酸为还原剂制备单分散，粒径分布范围窄的球形银粉，并探讨各个试验因素对银粉形貌及粒径的影响。硝酸银和抗坏血酸的反应方程式 C6H8O6+ 2Ag+= C6H6O6+ 2H++ 2Ag↓ （2-1）
【学位授予单位】：华中科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O614.122;TB383.3

【参考文献】