新型氧化物气凝胶复合材料的制备与性能表征

发布时间：2020-06-13 18:40

【摘要】：新型高超声速飞行器热防护系统迫切需要耐高温、轻质、高效隔热以及良好力学性能和使用性能的新型隔热材料。气凝胶作为一种性能优异的隔热材料,具有极低的热导率和密度,较高的孔隙率和比表面积。然而,现有的气凝胶耐温性能较低,难以满足高温隔热的要求。同时,气凝胶脆弱的纳米多孔骨架结构使得气凝胶的力学性能很低,难以在实际工程当中得到应用。本文开发出耐温性能更高的氧化物复合气凝胶和耐温1400℃以上的高性能多孔纤维骨架,制备了气凝胶增强多孔纤维骨架复合材料和超轻质气凝胶复合材料。本文系统地开展了莫来石/氧化锆多孔纤维骨架复合材料的制备工艺、结构和性能等研究,研究了不同烧结助剂、吸附剂、模压压力和氧化锆纤维加入量等因素对多孔纤维骨架性能的影响。采用模压法制备出了低密度(～0.29g/cm3)、低导热(～0.060W/(m·K))和高强度(～2.1MPa)的多孔纤维骨架。同时,本文采用真空浸渗A1203-SiO2、Zr02-SiO2气凝胶的方法来制备出气凝胶增强多孔纤维骨架复合材料。本文优化了溶胶-凝胶方法,制备出超低热导/高稳定性的介孔结构A12O3-SiO2ZrO2-SiO2气凝胶。其中制备的纯A12O3-SiO2气凝胶的密度为0.15g/cm3,导热系数为0.027W/(m·K);制备的纯ZrO2-SiO2气凝胶的密度为0.16g/cm3,导热系数为0.0235W/(m·K)。研究了浸渗气凝胶前后复合材料的结构和性能的变化。结果表明,气凝胶增强多孔纤维骨架复合材料综合了气凝胶和多孔纤维骨架的优势,浸渗气凝胶后,气凝胶复合材料的热导率明显降低,同时还显著提高了骨架复合材料的力学强度。本文还探索了两类新型超轻质-隔热-承载一体化的气凝胶复合材料。分别以硼酸铝晶须、氧化锆纤维为增强相,制备出硼酸铝晶须(ABOw)增强A1203-SiO2气凝胶复合材料和氧化锆纤维(ZrO2f)增强Zr02-SiO2气凝胶复合材料。结果表明,加入硼酸铝晶须和氧化锆纤维后,复合材料在压缩变形时出现了晶须(纤维)桥接、晶须(纤维)拔出和裂纹偏转,明显提高了材料的力学性能。同时,由于加入的晶须和纤维的体积分数较小,复合材料的热导率变化不大。采用多次浸渗法制备出自增强ZrO2-SiO2气凝胶复合材料。文中研究了不同浸渗次数对Zr02-SiO2气凝胶结构和性能的影响。结果表明,随着浸渗次数的增加,ZrO2-SiO2气凝胶中的缺陷减少,ZrO2-SiO2气凝胶的力学性能明显提高。
【图文】：

骨架图,莫来石纤维,多孔纤维,模压法

ｐｏｒｏｕｓ邋ｃｅｒａｍｉｃｓ逡逑３．１．２莫来石纤维骨架的微观结构逡逑图３－２邋（ａ，ｂ）是莫来石纤维骨架的平面和ｚ方向的电镜图。电镜图表明实逡逑验用到的短切莫来石纤维的直径约为长度约为５００ｐｍ。从图中可以看出逡逑莫来石纤维主要朝向ＪＣ－Ｊ；平面，这使得材料在两个方向上的性能有较大差异。在高逡逑倍显微镜下（图３－２邋（ｃ，邋ｄ））可以看出，莫来石纤维分散均匀，在纤维粘结点上由逡逑Ｂ４Ｃ和ＳｉＣ烧结成的硼硅玻璃粘结剂粘结。在电镜图中没有观察到纤维上有大晶粒逡逑生长。制备的莫来石纤维骨架在ＪＣ－Ｊ平面均匀分散，在ｚ方向上形成准层状结构。同逡逑时，，多孔纤维骨架中的纤维一层一层的聚集，少量纤维在层间起到连接作用。由逡逑于吸附剂的作用，浆料中的Ｂ４Ｃ和ＳｉＣ被吸附在短切纤维上，烧结后在纤维表面形逡逑成了一层硼硅玻璃，起到了增强纤维之间的连接强度的作用。逡逑１７逡逑

方向图,莫来石纤维,电镜,平面

ｐｏｒｏｕｓ邋ｍｕｌｌｉｔｅ邋ｃｅｒａｍｉｃｓ邋ｉｎ邋ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ邋ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ：邋（ａ，ｃ）：邋ｘ／ｙ；邋（ｂ，ｄ）：邋ｚ逡逑３．１．３莫来石纤维的性能分析逡逑图３－３中是不同初始压力下莫来石多孔纤维骨架室温下的压缩强度和热导率。逡逑随着初始压力８０ＫＰａ增加到２４０ＫＰａ，莫来石多孔纤维骨架的热导率由０．０７５Ｗ／（ｍ邋Ｋ）逡逑增加到０．１０６Ｗ／（ｍ＿Ｋ）。极低的热导率表明莫来石多孔纤维骨架是一种标准的热阻逡逑隔材料。初始压力的增加导致了莫来石骨架孔隙率减小，材料的固态热导率增加。逡逑而随着初始压力的增加，多孔纤维骨架的气态热导率和辐射热导率变化不大，因逡逑此材料整体的热导率增大。由于模压法导致了莫来石纤维骨架材料在：ｃ－ｙ平面和Ｚ逡逑方向的各向异性，室温下的压缩强度分为两个方向来分析。随着初始压力８０ＫＰａ逡逑增加到２４０ＫＰａ，莫来石多孔纤维骨架在ｊｃ－ｊ方向的强度由２．４２ＭＰａ增加到５．７４ＭＰａ，逡逑莫来石多孔纤维骨架在Ｚ方向的强度由0．６８ＭＰａ增加到１．９７邋ＭＰａ。这表明材料在逡逑方向上的强度要优于Ｚ方向。这是由于材料在ｊｃ－ｊ；方向纤维随机分布且紧密连接，使逡逑得ｘ－３；方向的力学性能得到提高。然而，在Ｚ方向上，由于材料为准层状结构，层与逡逑层之间只有少量纤维连接
【学位授予单位】：北京交通大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB33

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