磁性纳米粒子吸附剂的制备及其柴油吸附脱硫性能的研究

发布时间：2020-06-15 06:14

【摘要】：燃料油导致的城市周围空气污染日益严重,人们对环保严格要求的也呼声越来越高。柴油作为车用燃料油的一种,进一步降低柴油中含硫化合物的含量具有重要现实意义。通过加氢脱硫的方法,将柴油中的硫化物进行有效地脱除,而且加氢脱硫是现今最主要的脱硫方法。柴油加氢脱硫能有效降低柴油硫含量,但是该方法需要高温、高压、消耗大量的氢气并对仪器设备的要求较高,加氢脱硫脱除噻吩类及其衍生物的条件要求则更高。吸附脱硫是新型的能够有效降低柴油硫含量的方法,吸附脱硫法具有设备投资少,操作简便,环境友好、脱硫迅速的优点,具有广泛的应用前景。新型的磁性纳米吸附剂,具备了吸附剂优良的的脱硫性能和易于通过磁场分离的优点,解决了传统吸附剂分离困难的问题。本文以制备的150-200 nm的Fe_3O_4纳米粒子为核,采用溶剂热法和焙烧法制备了核壳型Fe_3O_4@C-Ni吸附剂,考察了不同制备条件对吸附剂吸附性能造成的影响。以模型柴油为原料,采用静态吸附的方法对芳烃含量、硫化物浓度、硫化物种类等吸附工艺条件进行了评价;采用XRD、BET、SEM、TEM和红外等表征方法对吸附剂进行了表征。结果表明,吸附剂Fe_3O_4@C-Ni的最佳制备方法为:0.12 g四氧化三铁颗粒,0.6 mol/L的葡萄糖水溶液30 ml,1.0 g硝酸镍,超声环境处理2 h后,180°C水热反应6 h,将分离的产物在氮气氛围中650°C焙烧6 h。在常温常压下,剂油比为30 mg/mL,对初始硫浓度为200μg/g的模型柴油的吸附硫容为5.72 mgS/g。采用溶剂热法合成并通过管式炉焙烧的方法,制备了Fe_3O_4/NaY-NiO吸附剂。通过改变不同的制备条件,考察了吸附剂吸附性能的差异。以模型柴油为原料,采用静态吸附的方法对芳烃含量、硫化物浓度、硫化物种类等吸附工艺条件进行了评价;采用XRD、BET、SEM、TEM和红外等方法对吸附剂进行了表征。结果表明,吸附剂Fe_3O_4/NaY-NiO最佳的制备方法为:0.3 g三氯化铁,30 ml乙二醇、0.15 g硝酸镍、2.0 g尿素,超声处理2 h后,200°C水热反应16 h,将产物分离洗净后使用管式炉350°C焙烧1 h。在常温常压下,剂油比为30 mg/mL,对初始硫浓度为200μg/g的模型柴油的吸附硫容为5.52 mgS/g。使用有机再生法和焙烧再生法结合的方式,对两种吸附剂进行了再生,实验结果表明,两种吸附剂在再生五次以后仍然有较高的脱硫能力。通过对两种吸附剂最大吸附硫容进行模拟计算,得到制备的Fe_3O_4@C-Ni吸附剂最大吸附硫容为9.99 mgS/g;Fe_3O_4/NaY-NiO吸附剂最大吸附硫容为10.99 mgS/g。
【学位授予单位】：中国石油大学(北京)
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O647.33;TE624.55;TB383.1
【图文】：

XRD表征,水热反应

中国石油大学（北京）硕士学位论文为铁源，加入尿素和乙二醇进行水热反应。经过大量的l3·6H2O、尿素的使用量，反应温度及反应时间。四氧化筒量取 35 ml 的乙二醇于 100 ml 烧杯中，并往烧杯中加入H2O 和 4 g 的尿素，使用磁力搅拌器搅拌 1 h，得到颜色混合溶液转移至 50 ml 的有聚四氟乙烯衬底的水热反应设定 200 °C 恒温加热 12 h；3) 加热完毕后，待水热反应铁分离磁性黑色固体产物，分别使用去离子水和无水乙醇°C 的真空干燥箱中干燥 12 h 备用。磁性纳米粒子的表征

照片,照片,四氧化三铁

图 3.2 a：Fe3O4的 TEM 的照片；b：Fe3O4的 SEM 的照片Fig. 3.2 a：TEM image of Fe3O4；b：SEM image of Fe3O4图 3.2a，四氧化三铁的 TEM 照片可以看出，图中所的到的产物呈球良好、颗粒尺度均匀。图 3.2b 可以看出，纳米四氧化三铁的颗粒直径00 nm 之间，大量的纳米四氧化三铁聚集，因此在吸附剂的下一步制备过对四氧化三铁颗粒进行分散处理。Fe3O4@C-Ni 的制备与静态吸附脱硫性能葡萄糖浓度对吸附性能的影响量 0.12 g 制备得到的四氧化三铁和 1.0 g 硝酸镍于烧杯中，分别加入（0.4 mol/L、0.5mol/L、0.6 mol/L、0.7 mol/L、0.8 mol/L）的葡萄糖水溶超声震荡处理 2 h，形成分散良好的黑色溶液。转移至 50 ml 聚四氟乙热釜中，恒温 180 °C 加热 6 h 后，待水热釜自然冷却至室温后分离得产物。使用去离子水和乙醇对黑色产物洗涤至上清液为无色透明，将黑

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