Ⅳ-Ⅵ族化合物GeS、GeSe的直流电弧法制备及高压物性研究

发布时间：2020-06-20 11:54

【摘要】：Ⅳ-Ⅵ族化合物作为层状晶体结构的半导体材料,因其优异的光学、电学及热学性质,在光伏、热电及光催化等领域中展现出巨大的应用潜能。同时,合适的禁带宽度具有优异的可见光响应特性,部分材料已经在电子器件中得到了广泛的应用。其中,多形貌纳米级半导体材料凭借尺寸效应、表面效应等对元器件性能的影响,已成为行业研究的前沿和热点。以硫化亚锗(GeS)及硒化亚锗(GeSe)为代表的Ⅳ-Ⅵ族半导体化合物,由于制备复杂、合成困难,微观结构变化对性质的影响仍存在异议,阻碍了其在光电等应用领域的发展。本文使用直流电弧等离子体放电装置首次制备出多形貌的GeS及GeSe纳米材料,研究了电流、气氛、气压等实验参数对样品形貌的影响,给出了相应的生长机制;通过物性表征,讨论了微观形貌对性质的影响;利用高压原位测试技术分析了GeS及GeSe在压力下的微观结构衍化,获得了晶体结构参数随压力的变化关系,为其在光电领域的应用提供了实验数据。1)将升华硫粉及锗粉按化学计量比混合压片,设置电流值为100 A,电压值14 V,氩气压为40 k Pa,于石墨锅上表层收集到多刺状GeS样品,在冷凝壁处收集到链球状GeS样品,并探讨了这两种特殊形貌GeS样品的生长机制。电流值100 A,电压16 V,氮气压20 k Pa,在上顶盖内侧收集到球形GeS材料,球形GeS样品的光致发光图谱等测试结果表明:其禁带宽度为3.35 e V,光吸收能力较强,荧光寿命为6.19 ns。本论文利用直流电弧法成功制备出多形貌GeS纳米样品,为GeS在光电领域的应用奠定了一定的实验基础。2)以高纯硒粉及锗粉为原料,利用直流电弧法,通过控制实验变量,已获得纳米带状、类金针菇状及球状GeSe样品的制备参数。并解释了纳米带状、类金针菇状GeSe样品的生长机理。改变工艺参量(电流、气氛、气压)发现氮气压对GeSe球的粒径影响较大。对球状GeSe样品进行光学性质测试发现:其带隙为3.35 e V,表现出较强的光吸收能力,荧光寿命为6.13 ns。3)结合高压拉曼及高压X射线衍射对GeS及GeSe进行了高压下的晶体结构研究。GeS纳米材料高压拉曼测试表明,在实验的最高压力(14.9 GPa)范围内,晶体结构稳定。GeSe的高压原位X射线衍射结果表明:25.5 GPa压力范围内晶体结构稳定,无结构相变,通过B-M方程拟合得到GeSe的体弹模量B0=50.7(4)GPa。高压拉曼测试表明GeSe在5.2 GPa左右Ag(1)振动模的红移及键长键角的不连续性是由晶格畸变导致的。
【学位授予单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TG444;TB383.1
【图文】：

特性曲线,静态伏安特性,气体放电

属于相当剧烈的自持放电。关于电弧概念的介ttani 等人[59]在 20 世纪 60 年代末所报道的内容。这种技术与放可追溯到上个世纪，初期主要针对 C 电极在空气中的放电现内容也多与电学性质相关。图 2.1 所显示的内容是各种形式安特性曲线。伴随着科学的进步，电弧放电技术也逐渐被优工作完善的同时，原本复杂的电弧放电过程也逐渐被人们所即在特定实验材料制作的阴阳两个电极之间，人为施加电压两极间原本具有优异绝缘性的实验气体，同时形成一个具有瞬间离子化的工作气体会轰击目标物质使其在电场中被最大样品会随之产生，与此同时，可直接观察到刺眼的光芒。一的气体在反应过程中，会导致观察到的实验现象各不相同，光颜色等。持续放电的时候，会使区域温度达到成千上万摄具有明显的变化梯度。

温度场分布,氩弧,温度场分布,实验条件

图 2.2 不同实验条件下氩弧的温度场分布.2 实验设备直流电弧等离子体放电系统，在近些年，对各类材料的制备所做出的关注[62-67]。本实验室课题研究小组，使用早期组内自己搭建的实验装置备出属性各不相同的粉体材料，如稀土氮化物、Ⅲ Ⅴ族化合物材料、Ⅳ导体材料、超硬材料等。其中包含一维纳米线、纳米带，二维纳米片特殊形貌（纳米球、多孔材料、立方体等）的材料。用于合成样品材验装置，操作过程简单易学、安全保障系数高、实验进行时长适宜、对节省、目标产物纯净无杂质。实验过程中，可对电流进行调控，通

【参考文献】