复合微纳铜颗粒膏的制备及其烧结性能的研究

发布时间：2020-06-21 05:54

【摘要】：由于纳米材料的特殊效应,纳米材料在不同领域得到了广泛的应用。其中,纳米铜金属颗粒因尺寸效应,能够实现低温烧结,高温服役,因此许多研究人员试图将其应用于印刷电子和互连结构中。但是由于纳米铜颗粒(Cu NPs)的制备工艺复杂,成本较高。因此本课题针对铜膏的低制备成本的需求,提出了将价格较低的微米铜颗粒(Cu MPs)与纳米铜颗粒混合制备复合微纳铜膏的方案。本论文系统的研究了复合微纳铜膏烧结体性能的影响因素,并将其应用于烧结互连接头,探索了复合微纳铜膏在不同应用条件下的最佳配比。本文利用液相化学还原法制备纳米铜颗粒,将实验制备的纳米铜颗粒与商用微米铜颗粒按照不同的比例进行混合配制复合微纳铜膏,建立微米铜颗粒与纳米铜颗粒的堆叠模型,计算得到纳米铜颗粒与微米铜颗粒的质量比为20:80时的20NPs-80MPs铜膏的致密度最高,并结合实验结果进行分析,发现理论计算和实验结果相吻合。另外,实验发现复合微纳铜膏的致密度与其烧结体的导电性能成正比,即20NPs-80MPs铜膏烧结体的电阻率最低。本文对复合微纳铜膏烧结薄膜的导电性能的影响因素进行研究,包括:纳米铜颗粒的清洗次数及是否进行酸洗处理,烧结试样是否施加辅助压力,烧结温度,烧结时间。实验最终得到的最佳参数为:纳米铜颗粒清洗3次并甲酸清洗处理10min,烧结试样施加辅助压力,在320℃下烧结60 min。另外,实验发现在此烧结条件下最优配比的复合微纳铜膏为20NPs-80MPs铜膏,其电阻率最低,其值为2.98μΩ·cm。本文将复合微纳铜膏用于封装互连,研究了复合微纳铜膏的力学性能,发现互连接头的剪切强度随着复合微纳铜膏中纳米铜颗粒含量的增加而增加。综合考虑,应用于互连接头的最优复合微纳铜膏为60NPs-40MPs铜膏,其烧结体的电阻率为3.12μΩ·cm,烧结接头的剪切强度为46 MPa,满足电子封装的使用要求。另外,从微观组织结构对实验结果进行分析,发现随着纳米铜颗粒含量的增加,截面连接点增多,进一步对接头力学性能与复合微纳铜膏中纳米铜颗粒含量成正比的现象进行解释。
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.1;O614.121
【图文】：

吸收光谱,纳米铜颗粒,吸收光谱

利用次亚磷酸钠还原硝酸铜中的铜离子，利用乙二醇作为反应介质，在90 ℃下反应5 min，同时使用PVP-K25作为稳定剂，最终制备的纳米铜颗粒的平均粒径为40 nm。图1-1为纳米铜颗粒在制备过程中的UV-NIR吸收光谱，可以看出，在反应时间为5 min时，溶液中生成大量的纳米铜颗粒。图1-1 纳米铜颗粒制备过程中的UV-NIR吸收光谱[14]Lee等人[18]在室温常压的条件下制备纳米铜颗粒。将20 g氧化铜粉添加到200 ml的85%甲酸中反应1小时，并大力搅拌混合物，当反应混合物的颜色由黑变为天蓝色即可。将合成的甲酸铜过滤并用乙醇洗涤之后，放在40 °C的真

SEM图,纳米铜颗粒,颗粒,平均粒径

2O被还原形成纳米铜颗粒，图1-2为在不同pH值条件下，还原制备的铜纳米颗粒。在溶液pH值为9和11时则无法生成纳米铜颗粒。另外，实验还发现Cu2O的平均粒径能影响铜颗粒的粒径。实验过程中生成的Cu2O的平均粒径越大，得到的铜颗粒越大。图1-2 不同pH值条件下制备的纳米铜颗粒的SEM图[19]a) pH=3 b) pH=5 c) pH=7Dhas等人[20]用两种方法制备纳米金属铜颗粒，分别为热还原法和化学超声法。在反应介质中，利用液相化学还原法还原Cu(N2H3COO)2·2H2O中的Cu2+。这两种还原的过程都在氩气气氛下进行，反应时间均为2小时，并采用

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