氧化钨纳米棒有机核壳结构的制备与氨敏性能研究

发布时间：2020-07-14 01:26

【摘要】：实时监控大气污染物以及室内空气质量对于环境保护和保证人身健康至关重要,因此高性能气体传感器的发展与应用具有迫切的现实意义。传统气敏传感器大多以金属氧化物半导体作为气敏材料,但材料固有性质导致传感器难以满足检测设备便携化发展趋势对低功耗特性的要求。因此,提高气敏材料的室温敏感性能十分必要。本课题通过发展基于一维氧化钨的有机核壳结构,形成了一种在室温下对氨气具有高灵敏度、低探测极限气敏传感元件。本课题首先通过溶剂热法实现了对一维氧化钨纳米棒的可控制备,进一步通过液相化学氧化聚合法在氧化钨纳米棒表面聚合形成聚吡咯壳层,并最终制备出了PPy@W_(18)O_(49)核壳纳米棒。氨气敏感实验结果表明:PPy@W_(18)O_(49)核壳纳米棒氨敏性能对温度有极大的依赖特性,在低室温15~oC下表现出了最佳的敏感性能,随工作温度升高其氨气灵敏度严重衰减,在相对高的温度下出现反常的p-n反型现象;在W_(18)O_(49)纳米棒表面覆盖聚吡咯壳层可以有效提高其氨敏响应,且聚吡咯壳层越薄其对气敏响应的优化作用越明显,薄壳(5 nm)PPy@W_(18)O_(49)纳米棒在15~oC时的氨敏探测极限为1 ppm,对10~200 ppm氨气的灵敏度是纯W_(18)O_(49)纳米棒的2.4~3.7倍;通过对液相化学氧化聚合方法的工艺优化,成功制备出了(Ag-PPy)@W_(18)O_(49)纳米棒。该工艺首次通过一步法在制备壳层的同时同步实现了贵金属有效表面修饰。在聚吡咯壳层厚度相同的条件下(5 nm),具有银颗粒表面修饰的(Ag-PPy)@W_(18)O_(49)纳米棒在室温(25~oC,~35%RH)对50 ppm氨气的灵敏度为PPy@W_(18)O_(49)纳米棒的2.11倍,同时,银颗粒表面修饰使核壳结构纳米棒的室温氨气探测极限由5 ppm降低至100 ppb。
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TP212;TB34
【图文】：

图 1-1 预稀释吡咯单体对产物形貌的影响.4传感元件制备、气敏测试平台以及表征所需实验设备本课题制备出的气敏材料皆为无序纳米棒结构，气敏元件制作是将气敏材料过乙醇稀释涂覆在表面镀有铂叉指电极的氧化铝陶瓷片表面，充分干燥后进行敏测试并将气敏材料取样进行表征，具体细节以及气敏测试平台使用见课题组往科研成果[17,18,21,32,33]。气敏材料以及元件的制备过程中所需的仪器设备见表-2，表征设备型号见表 1-3。表 1-2实验 仪 设备仪器名称 型号 作用恒温烘箱DHG-9055A/上海索域实验设备有限公司加热反应釜；干燥样品

度约为 30 ~ 40 nm，大量短纳米棒团聚在一起，形成一个个不规则团簇，团纳米棒比较密集，团聚现象严重。以环己醇为溶剂的实验组 b 中，形成了长为 700 ~ 800 nm,径向长度约为 50 ~ 60 nm 的长纳米棒，该组 W18O49纳米棒形貌尺寸较为统一的特征，分散性好未发生团聚。而以正丙醇为溶剂的实验产物为氧化钨纳米丝，径向尺寸大约为 10 ~ 20 nm，长度为 μm 级别，S中可以看出纳米丝分布极为密集，丝与丝之间互相勾连。由此可见，前驱液剂的不同会对一维氧化钨的特征形貌，分布特性产生极大影响。单从 SEM结果中，可以认为以环己醇或正丙醇为溶剂制备出的一维氧化钨纳米棒（丝制备一维导电聚合物@氧化钨纳米材料的较好的内核软模板，棒与棒之间分好，微观形貌一致性强。但是，从实验过程中发现，以正丙醇为溶剂的 c 组有一些缺陷，首先 氧化钨纳米丝产物由于微观尺寸过小，难以从反应后溶离心分离，同时由于离心机转速的限制（Rmax=5000 rpm）,清洗过程中大量遗留在清洗液中而不能被沉淀，即清洗过程中产物损失量较大；其次，纳米物制备出的气敏元件阻值过大(>800 MΩ)，超过测试设备对阻值检测的范围先对实验组 a 和 b 进行氨敏测试对比。

S 的水溶液后，DBSA 的长链烷基受到水的排斥而趋向于氧化钨纳根则力图留在液相当中，正是由于 DBSA 这种“矛盾”的特性使于氧化钨纳米棒表面，且在固-液交界面处定向排列。由于 DBSA吸附的特性，在不断的磁力搅拌作用下氧化钨纳米棒之间相互被逐渐将氧化钨纳米棒包覆在其组成的胶束内部，二者形成相对稳定合液中加入吡咯单体，由于经乙醇预稀释的吡咯单体可以很好的的吡咯分子很容易的被吸附在 DBSA 和纳米棒构成的载体系统表分子由于 DBSA 胶束的内部亲油性（疏水性）而逐渐趋向于氧化。随着不断的磁力搅拌，这个由三种物质构成的体系逐渐在水溶液。最后，随着氧化剂过硫酸铵的加入，吡咯单体被氧化聚合成为聚化钨纳米棒表面。由于聚吡咯分子链 π 键之间和氢键之间的相互吡咯链不断交叠缠绕生长，同时聚吡咯与氧化钨纳米棒之间氢键作覆盖并逐渐包覆氧化钨内核，最终形成稳定的一维 PPy@W18O49核

【共引文献】

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本文编号：2754276