磁性核壳结构纳米微球的可控合成及其吸附性能的研究

发布时间：2020-07-22 18:14

【摘要】：随着工业化的快速发展,工业产生的污染物给水体造成了巨大的污染,尤其是重金属、染料等污染物,给生态环境造成极大的危害的同时也给人类的身体健康带了重大隐患。在众多处理水污染的方法中,吸附技术被认为是最有效的方法之一。近年来,磁性纳米微球(Fe_3O_4)及其复合物作为一类高效吸附材料被广泛使用。然而磁性纳米微球在实际的应用中也存在着一些不足,如微球直径较小,在界面能和范德华力的作用下容易产生团聚,在水及酸碱的环境中也容易被腐蚀。因此,本文定向设计并合成了具有磁性功能的纳米复合功能材料,同时研究其对水中染料和重金属离子的吸附性能,主要包括以下2个部分:第一部分:采用溶剂热、溶胶-凝胶法以及高温碳化处理相结合,通过控制实验条件定向制备了以Fe_3O_4纳米微球为芯核、以碳为壳层的一种磁性核壳结构纳米微球Fe_3O_4@C。通过透射电子显微镜、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜、x射线衍射仪和振动样品磁强计等对所得材料进行详细表征。结果表明由溶胶-凝胶法包覆的酚醛树脂壳层厚度可以通过前驱体的用量进行调节,所得磁性纳米微球平均直径为380 nm且具有较高的饱和磁化强度(24.81 emu g~(-1))。该材料对水中有机染料罗丹明B分子表现出了较好的吸附容量和吸附速率,并且在外加磁场的作用下,可以快速的从水中分离。第二部分:本章节以提高材料对重金属离子的吸附性能为切入点,设计一种以Fe_3O_4为芯核,实体二氧化硅为过渡层,表面修饰羧基的介孔二氧化硅为外壳层的磁性核壳结构纳米微球Fe_3O_4@SiO_2@mSiO_2-COOH,并通过溶剂热、溶胶-凝胶法、模板法以及表面修饰相结合,成功定向制备了该材料,在此基础上通过控制合成得到大孔径、垂直且有序的介孔孔道。通过透射电子显微镜、扫描电子显微镜、x射线衍射仪、N_2吸脱-附脱仪和振动样品磁强计等对所得材料进行详细表征,结果表明该磁性纳米微球具有较大孔径(11.3 nm)、大比表面积(165 m~2 g~(-1))和较高的饱和磁化强度(34.5 emu g~(-1))。同时,该材料对水中重金属离子Cd(II),Cu(II)和Pb(II)具有良好的吸附性能,在外加磁场的条件下,可以快速分离和回收。
【学位授予单位】：长春工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.1;O647.3
【图文】：

罗丹明B,分子结构式,标准工作曲线,插图

4@C。图3-1 罗丹明B标准工作曲线，插图为罗丹明B（C28H31C1N2O3）分子结构式图3.2.2 吸附实验（1）罗丹明 B 浓度标准曲线的绘制本实验选择分子量为 479 的有机染料罗丹明 B（Rhodamine B，分子结构式如图

合成流程图,罗丹明

为了研究 Fe3O4@C 吸附剂吸附罗丹明 B 的最佳吸附时间。首先将溶液的 pH 值用 0.1 mol L-1HCL 和 0.1 mol L-1NaOH 调节至 7.0。然后配制几个 100 mL 浓度为 0.1mg L-1罗丹明 B 的水溶液，加入 10 mg 的 Fe3O4@C 吸附剂，室温下超声震荡，每隔不同时间磁性分离，用胶头滴管取出适量上层溶液，用紫外分光光度计测定溶液中含有的罗丹明 B 的浓度。最佳的吸附时间 t 根据下面的公式计算：MCCVqtt()×0 （3-4）式中 qt--t 时刻吸附剂所吸附的罗丹明 B 的吸附量(mg g-1)；C0--罗丹明 B 的初始浓度（mg L-1）；Ct--一定时间内，吸附剂吸附罗丹明 B 后剩余的罗丹明 B 的浓度（mg L-1）；V--溶液体积（L）；M--吸附剂的质量（g）。3.3 结果与讨论

外观形貌,透射电子显微镜,酚醛树脂,壳层

磁性核壳结构的 Fe3O4@C 纳米微球的可控合成及其性酚醛树脂壳层。从图 3-3 中的（c）Fe3O4温碳化处理后的样品形貌变化不大，只是1）的酚醛树脂壳层不同。从透射电子显微3）得知，虽然酚醛树脂中间过渡层的厚度厚度基本相同。从图 3-3 中（f）Fe3O4@4@C（S1）外观形貌为球形，可以看到微一，可能是生长快慢不同的原因。

【参考文献】