含Ge的FeCo基纳米晶合金结构及高温磁性能研究
发布时间：2020-07-24 04:14
【摘要】：本文主要研究了掺杂Ge的(Fe_(0.9)Co_(0.1))_(73.5)Si_(13.5)B_(9-x)Nb_3Cu_1Ge_x(x=0,1,3)和(Fe_(0.8)Co_(0.2))_(73.5-x)Si_(17.5)B_5Nb_3Cu_1Ge_x(x=0,0.5,1)两个系列的纳米晶合金的微观结构和高温软磁特性。实验中采用差式热量扫描法(DSC)测量淬态合金的晶化温度;X射线衍射技术(XRD)分析淬态和纳米晶合金的微观结构,利用实验室自制的高温磁导率测量仪获得非晶态合金的居里温度(T_c~(am))以及初始磁导率(μ_i)随温度变化的情况。主要分析了(Fe_(0.9)Co_(0.1))_(73.5)Si_(13.5)B_(9-x)Nb_3Cu_1Ge_x(x=0,1,3)中Ge替代B以及(Fe_(0.8)Co_(0.2))_(73.5-x)Si_(17.5)B_5Nb_3Cu_1Ge_x(x=0,0.5,1)中掺杂Ge对合金的微观结构以及高温软磁性能的影响。实验结果表明,在(Fe_(0.9)Co_(0.1))_(73.5)Si_(13.5)B_(9-x)Nb_3Cu_1Ge_x(x=0,1,3)系列合金中,用Ge替代B,合金的非晶居里温度随着Ge元素的增加出现下降的现象,淬态合金的初始晶化温度T_(x1)和第二晶化温度T_(x2)先上升后下降,晶化间隔温度ΔT_x(ΔT_x=T_(x2)-T_(x1))随着Ge的增加逐渐增大,(Fe_(0.9)Co_(0.1))_(73.5)Si_(13.5)B_6Nb_3Cu_1Ge_3的晶化温度间隔比不含Ge的(Fe_(0.9)Co_(0.1))_(73.5)Si_(13.5)B_9Nb_3Cu_1合金增大了51℃。通过对(Fe_(0.9)Co_(0.1))_(73.5)Si_(13.5)B_6Nb_3Cu_1Ge_3样品的循环退火发现600℃退火的样品表现出最优异的磁特性,其初始磁导率在室温和高温都能保持最高值,在加热温度为550℃时,初始磁导率仍能保持在1000以上(10KHz)。(Fe_(0.9)Co_(0.1))_(73.5)Si_(13.5)B_6Nb_3Cu_1Ge_3合金在500-650℃区间退火后的XRD结果表明,600℃退火可使合金具有较高的晶化相体积分数和较薄的非晶层厚度并没有析出硬磁相,有效增强了晶粒间交换耦合作用。在(Fe_(0.8)Co_(0.2))_(73.5)Si_(17.5)B_5Nb_3Cu_1合金中掺杂少量的Ge得到了(Fe_(0.8)Co_(0.2))_(73.5-x)Si_(17.5)B_5Nb_3Cu_1Ge_x(x=0,0.5,1)系列合金,该系列合金随着Ge含量的增加,非晶居里温度逐渐升高,初始晶化温度逐渐下降,晶化温度间隔逐渐增大。其中,(Fe_(0.8)Co_(0.2))_(72.5)Si_(17.5)B_5Nb_3Cu_1Ge_1合金表现出最高的居里温度和最大的晶化温度间隔。对(Fe_(0.8)Co_(0.2))_(73.5-x)Si_(17.5)B_5Nb_3Cu_1Ge_x(x=0,1)进行循环退火发现,合金在650℃退火后具有最优异的软磁特性。同时对(Fe_(0.8)Co_(0.2))_(73.5-x)Si_(17.5)B_5Nb_3Cu_1Ge_x(x=0,0.5,1)系列合金进行650℃真空退火并测量其初始磁导率随温度的变化,观察到(Fe_(0.8)Co_(0.2))_(72.5)Si_(17.5)B_5Nb_3Cu_1Ge_1合金不仅室温具有最高的初始磁导率的值(~14000),高温磁导率也得到明显改善,在630℃时μ_i可以保持到1000(10KHz)。
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.1;TG139.8
【图文】：
在 α-Fe 相的成核阶段，Zr 原子在晶化相和非晶相的界面上浓度逐渐增大，面上的 Zr 原子控制晶粒半径增大，配合 B 原子，具有细化晶粒，稳定非晶相作用。（3）HITPERM 型合金（FeCo-M-B-Cu 型合金，其中 M=Nb，Zr，Hf 等）商品号牌为 HITPERM 的 FeCo-M-B-Cu 型合金（其中 M= Nb，Zr，Hf 等） Willard 等人[17]于 1998 年首先提出。HITPERM 型合金的典型成分为e44Co44Zr7B4Cu1，在 NANOPERM 合金的基础上，一半含量的 Fe 元素被 Co 代。添加 Co 元素虽然会使得磁导率有所降低，但是非晶居里温度大幅提高，FeCo合金的工作温度可高达 600℃，远远超过了 Finemet 合金和 Nanoperm 合金的 作 温 度 。 HITPERM 型 合 金 的 晶 化 机 制 为 ： 非 晶 →α′-FeCo+ 非 晶α′-FeCo+(Fe,Co)3Zr。HITPERM 型合金微观结构表现为具有 B2超点阵结构的-FeCo 颗粒均匀分布在剩余非晶基体上。Co 元素和 Fe 元素的最佳比例为 1:1，中 Co 元素倾向分布在非晶基体上，有利于提高合金的非晶居里温度，而 Nb素和 B 元素倾向于在晶界富集，其作用是阻碍晶粒粗化，防止晶粒长大。现阶段软磁合金的性能对比如图 1-2 所示[18]。
总电源和冷却水，打开扩散泵电源 50 分钟至扩散泵预打开“调速”和变频器。机械泵和扩散器对腔体抽真空之后并充入氩气，至腔关闭充气阀。“喷射压力调整器”旋钮，并设置储气罐的压力为 0.01~变频器变频按钮，调节铜棍的转速达到 4000 转/每分钟电感应加热机开关对母合金进行加热，直至观察到腔化。喷射按钮，进行合金的甩带。加热机电源，调节变频器旋钮，使铜棍停止旋转。冷却后进行收集放入样品袋内，关闭设备，清洗辊轮，
功率补偿型DSC功能模块原理图
【学位授予单位】：天津大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB383.1;TG139.8
【图文】：
在 α-Fe 相的成核阶段，Zr 原子在晶化相和非晶相的界面上浓度逐渐增大，面上的 Zr 原子控制晶粒半径增大，配合 B 原子，具有细化晶粒，稳定非晶相作用。（3）HITPERM 型合金（FeCo-M-B-Cu 型合金，其中 M=Nb，Zr，Hf 等）商品号牌为 HITPERM 的 FeCo-M-B-Cu 型合金（其中 M= Nb，Zr，Hf 等） Willard 等人[17]于 1998 年首先提出。HITPERM 型合金的典型成分为e44Co44Zr7B4Cu1，在 NANOPERM 合金的基础上，一半含量的 Fe 元素被 Co 代。添加 Co 元素虽然会使得磁导率有所降低，但是非晶居里温度大幅提高，FeCo合金的工作温度可高达 600℃，远远超过了 Finemet 合金和 Nanoperm 合金的 作 温 度 。 HITPERM 型 合 金 的 晶 化 机 制 为 ： 非 晶 →α′-FeCo+ 非 晶α′-FeCo+(Fe,Co)3Zr。HITPERM 型合金微观结构表现为具有 B2超点阵结构的-FeCo 颗粒均匀分布在剩余非晶基体上。Co 元素和 Fe 元素的最佳比例为 1:1，中 Co 元素倾向分布在非晶基体上，有利于提高合金的非晶居里温度，而 Nb素和 B 元素倾向于在晶界富集，其作用是阻碍晶粒粗化，防止晶粒长大。现阶段软磁合金的性能对比如图 1-2 所示[18]。
总电源和冷却水，打开扩散泵电源 50 分钟至扩散泵预打开“调速”和变频器。机械泵和扩散器对腔体抽真空之后并充入氩气，至腔关闭充气阀。“喷射压力调整器”旋钮，并设置储气罐的压力为 0.01~变频器变频按钮，调节铜棍的转速达到 4000 转/每分钟电感应加热机开关对母合金进行加热，直至观察到腔化。喷射按钮，进行合金的甩带。加热机电源，调节变频器旋钮，使铜棍停止旋转。冷却后进行收集放入样品袋内，关闭设备，清洗辊轮，
功率补偿型DSC功能模块原理图
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本文编号：2768309
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