无机化合物纳米粒子杂化PI和复合薄膜的制备与介电性能

发布时间：2020-08-06 17:26

【摘要】：聚酰亚胺材料具有优良的力学、电学和力学等优异性能,在电力电子、航空航天和汽车等领域得到了广泛的应用。近年来,变频电机的广泛应用,对绝缘材料的耐电晕性能提出了更高的要求。纳米材料改性聚合物已成为电介质的重要研究领域,纳米粒子与聚酰亚胺杂化形成适当的纳米结构以及合理的复合结构能够提高材料的介电性能。本文采用反向沉淀法制备了Mg(OH)_2纳米粒子和Zn(OH)_2-Mg(OH)_2纳米粒子,通过微乳化热液法成功合成了纳米Al/Si氧化物分散液,合成了纳米Mg(OH)_2/PI(M)、纳米ZnO-Mg(OH)_2/PI(Z)和纳米Al_2O_3/PI(A)杂化薄膜,三层纳米A/M/A型和三层纳米A/Z/A型聚酰亚胺复合薄膜。对薄膜的性能进行了测试分析,阐述了中间层薄膜性能的变化对三层薄膜的介电性能和耐电晕性能的影响机理。在本实验范围内,纳米Mg(OH)_2/PI杂化薄膜的热稳定性受Mg(OH)_2纳米粒子影响不大,随纳米Mg(OH)_2含量的增加,体积电阻率下降,介电系数增大,损耗增加,说明杂化薄膜中极化单元增多,纳米粒子的引入使得纳米Mg(OH)_2/PI杂化薄膜极化的多分散性增加。Mg(OH)_2纳米粒子引起了杂化薄膜的老化阈值增大,使空间电荷的积累速率降低,对空间电荷的抑制作用增强。纳米粒子的加入引起的电场均化和空间电荷的积累速率降低的共同作用,使空间电荷集中引起电场畸变引发电树枝生长形成导电通道的概率降低,因此Mg(OH)_2纳米/PI杂化薄膜的击穿场强得到提高。与纳米Mg(OH)_2/PI杂化薄膜相比,纳米ZnO-Mg(OH)_2/PI杂化薄膜的热稳定性相对较差,体积电阻率相对较低,介电系数和介电损耗相对较小;在高的电场强度下,纳米ZnO-Mg(OH)_2对空间电荷的抑制能力更强,说明纳米ZnO-Mg(OH)_2粒子在材料中引起的陷阱深度更深。纳米ZnO-Mg(OH)_2/PI杂化薄膜的击穿场强比Mg(OH)_2纳米/PI杂化薄膜的击穿场强更高,最高值达到298 k V/mm。纳米A/M/A型聚酰亚胺三层复合薄膜的介电系数和损耗符合复合介质损耗的一般规律;纳米A/M/A型聚酰亚胺三层复合薄膜总体的击穿场强比单层薄膜高,这是由于三层间的电场合理分配和层间性能互补的结果。纳米A/M/A型聚酰亚胺三层复合薄膜的耐电晕寿命在常温和高温下分别为77.7 h和8.6 h,分别是纯膜的55倍和6.6倍,这是由于外层Al_2O_3/PI薄膜的耐电晕性能好,且外层分配的场强低,以及内层大的体积电阻率减弱了电子在聚合物体内的扩散,有利于空间电荷反电场的形成,并且中间层没有电极电子的直接注入和本身较高的击穿场强等因素的综合作用,使得三层复合薄膜的耐电晕寿命提高。纳米A/Z/A型聚酰亚胺三层复合薄膜的击穿场强极大值较纳米A/M/A型聚酰亚胺三层复合薄膜的高,纳米A/Z/A型聚酰亚胺三层复合薄膜室温下的耐电晕寿命达到了82.95 h,是纯膜耐电晕寿命1.4 h的59.25倍,155℃时的耐电晕寿命为10.2 h,是纯膜的7.8倍,比纳米A/M/A型聚酰亚胺三层复合薄膜的耐电晕寿命长,这是由于在工频下纳米ZnO-Mg(OH)_2/PI杂化薄膜的介电系数小,外层纳米Al_2O_3/PI杂化薄膜分得的场强低,对外层的电腐蚀相对减弱,纳米A/Z/A型聚酰亚胺三层复合薄膜的中间层击穿场强更高,这就使复合薄膜因中间层首先击穿而引起整体击穿的概率降低,提高了薄膜的耐电晕寿命。三层结构的合理设计对提高材料的介电性能具有重要的意义,本文的研究结果为开发高性能耐电晕材料提供了理论依据和实验研究基础。
【学位授予单位】：哈尔滨理工大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：O633.22;TB383.2
【图文】：

AVATAR 370 FT-IR 美国尼机 AGS-J10KN 型 日本HT-5/20 型击穿场强测试仪 桂林电器滴管，玻璃棒，坩埚，三口瓶，烧杯，大试板铺膜机等。制备)2纳米粒子的制备沉淀法制备纳米氢氧化镁粒子，采用十二醇 -600(PEG-600)作为分散剂和乳化剂，调NaOH 溶液中滴加 MgCl2水溶液，调节后，陈化反应 3 h，完成纳米粒子的合成。装入离心管中，用配好的溶液水和 DMAc 到纳米氢氧化镁膏状物，装入广口瓶中待用程如图 2-1 所示。

子的表面改性Mg(OH)2和 Mg(OH)2-Zn(OH)2复合粒子进行改性物基体的相容性，实现纳米粒子在聚合物中分散良酸乙酯作为表面改性剂，具体操作步骤如下：将纳搅拌并超声震荡，加入纳米粒子质量分数 5%的高到 80 ℃，向三口瓶中加入少量的水，促进 TEO对反应体系进行蒸馏，去除小分子水和乙醇。自然子/聚酰亚胺复合薄膜的制备粒子/聚酰亚胺杂化薄膜的制备原位聚合法制备聚酰亚胺/纳米粒子杂化薄膜，原效果较好。实验流程如图 2-3 所示。

图 2-6 纳米氧化铝的 TEM 图ig. 2-6 TEM photograph of Al2O3nanoparticlesI 杂化薄膜的表征析是对物质化学结构表征的有效手段，表 Mg(OH)2含量为 3%的杂化薄膜红外光化完成状况进行分析，如图 2-7 所示。

【参考文献】

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本文编号：2782731