纤维增强氧化铝基气凝胶复合材料的制备及性能研究

发布时间：2020-08-27 16:51

【摘要】：随着各行各业对新型气凝胶材料综合使用性能的要求越来越高,最初研究的二氧化硅体系气凝胶已难以满足高温下的应用需求。良好热稳定性的氧化铝气凝胶进入高温隔热领域,并得到快速发展,但气凝胶自身力学性能的远低于应用要求。迫切需要一种耐高温、质量轻、力学性能优异的高效保温隔热材料,为此,我们研究并制备出了纤维/氧化铝气凝胶和纤维/氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料。以铝溶胶和硅溶胶分别为铝源和硅源,氨水作为催化剂,通过溶胶-凝胶和乙醇超临界干燥过程得到氧化铝气凝胶和不同硅铝含量的氧化铝-氧化硅气凝胶。通过SEM、XRD、FT-IR、TG-DTA和N2吸附-脱附分析等测试可知,经过超临界干燥的氧化铝气凝胶和氧化铝-氧化硅气凝胶均为多晶勃姆石相构成,微观上氧化铝气凝胶是纤维状颗粒堆积的纳米多孔结构。氧化铝气凝胶经过1200℃热处理两小时后纳米多孔结构未发生明显变化,孔径尺寸的变化程度小,且其比表面积仍有116.96m2/g,最初的勃姆石结构逐渐转变为α-A12O3结构。硅的加入会阻碍氧化铝气凝胶的相转变过程,氧化铝-氧化硅气凝胶(S1A4)在1200℃保温两小时后生成莫来石相和α-Al2O3,比表面积在1200℃下仍有135.17m2/g。硅铝摩尔比为1:4的氧化铝-氧化硅气凝胶的耐温性和热稳定性最好,1200℃保温两小时后线收缩最小,且未被烧结呈乳白色。以铝溶胶和硅溶胶分别为铝源和硅源,硅酸铝纤维作为增强相。经过溶胶-凝胶、复合工艺和乙醇超临界干燥,制得具有良好成型度的纤维/氧化铝气凝胶和纤维/氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料,该复合材料表面平整无裂纹,微观上看出气凝胶完全包裹纤维并填充在纤维间的空隙中。研究了乙醇含量、纤维含量、硅铝含量等对纤维/气凝胶复合材料制备及性能的影响,发现气凝胶基体和硅铝含量对纤维/气凝胶的性能影响较小。随着纤维含量从40wt%增大至55wt%,纤维/氧化铝气凝胶的导热系数(室温下)从0.0415 W/mK增大到0.0537 W/mK;其力学性能先增大后减小,纤维含量为50 wt%时最好,其抗弯强度、弹性模量分别为0.659MPa、1.081MPa。随着纤维含量从40wt%增大至55wt%,纤维/氧化铝-氧化硅气凝胶复合材料的导热系数(室温下)从0.0403 W/mK增大到0.0545 W/mK;而其力学性能同样是先增大后减小,当硅铝摩尔比为1:4、纤维含量为50wt%时达到最好,抗弯强度和弹性模量分别为0.755MPa和1.153MPa,其力学性能稍好于纤维/氧化铝气凝胶材料。热处理(保温两小时)温度从400℃增加至1200℃,两种纤维/气凝胶复合材料都从最初的勃姆石逐渐转变为γ-A12O3,最后转变为莫来石相和α-A12O3。在1200℃温度下,纤维含量为50wt%、硅铝摩尔比为1:4的纤维/氧化铝-氧化硅气凝胶的体积收缩最小,其耐温性和热稳定性最好,但在1300℃下发生明显变形而失效。通过耐火纤维与气凝胶的复合,不仅可以提高气凝胶的力学性能,而且纤维和气凝胶的耐温性和热稳定性也会得到一定程度的改善。
【学位授予单位】：厦门大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TB332
【图文】：

逡逑气凝胶的种类众多，其分类如图１．１所示，按成分组成上可分为两种：有机逡逑气凝胶和无机气凝胶［３４］。有机气凝胶包括有间苯二酚－甲醛（ＲＦ）气凝胶［４５］、三逡逑聚氰胺－甲醛（ＭＦ）气凝胶［４６］、聚酰亚胺气凝胶［４７］、壳聚糖气凝胶［４８］、纤维素气逡逑凝胶［４９］等，但受有机材料自身耐温性低的限制，有机气凝胶使用温度不会超过逡逑３００°Ｃ。无机气凝胶按组成元素可分为氧化物气凝胶和非氧化物气凝胶，非氧化逡逑物气凝胶主要为碳气凝胶，碳在真空或惰性气氛环境下可以耐较高的温度，但在逡逑空气环境下，高于３５０°Ｃ温度便会发生氧化甚至燃烧，其耐温性能急剧下降［５（）］。逡逑无机氧化物气凝胶包括氧化硅气凝胶［５１］、氧化铝气凝胶［５２］、氧化锆气凝胶［５３］、氧逡逑化钛气凝胶［５４］等。逡逑气凝胶逡逑ｖ逡逑逦邋■邋逦逡逑（逦Ｎ逦／逦逦Ｎ逡逑有机气凝胶逦无机气凝胶逡逑１邋Ｉ邋＼逦■邋Ｌ邋丨邋Ｊ邋■逡逑Ｉ逦ｉ逦ｌ逦ｉ逡逑（逦逦Ｎ邋（逦逦Ｎ邋／逦逦＼逦（逦逦＼逡逑间苯二酚－甲醛逦三聚氰胺？甲醛逦非氧化物气凝逡逑（ＲＦ）气凝胶逦（ＭＦ）气凝胶逦胶逡逑‘逦，逦Ｊ邋Ｖ－逦？逦Ｊ邋Ｖ逦Ｖ逡逑，邋Ｉ邋＇逦，＿：：＿ｉ逦ｉ邋＇逡逑ｒ逦ｗ逦＾逦／＊逦／■逦ｒ逦ａ逡逑Ｓ３００‘Ｃ

２．２．邋２工艺路线逡逑为了得到耐高温、高强度、低密度的纤维／氧化铝气凝胶基复合材料，我们按逡逑照图２．２所示的工艺路线制备Ａｌ２0３气凝胶、Ａｌ２0３－Ｓｉ０２气凝胶、纤维／Ａｂ0３气逡逑凝胶和纤维／Ａｌ２0３－Ｓｉ0２气凝胶复合材料，并对得到的气凝胶及其复合材料进行微逡逑观结构分析、成分组成分析、力学性能分析、热稳定性和隔热性能等分析研宄。逡逑ｒ逦ａ逦ａ逡逑铝溶胶逦硅溶胶逡逑Ｖ逦－Ｊ逦Ｖ逦Ｖ逡逑！邋逦均匀混合逦逡逑／■逦ａ逦ｒ逦广邋１逦■逡逑Ａ１２０３溶胶逦纤维逦Ａｌ２０ｒＳｉ０２溶胶逡逑ＮＨ，．Ｈ，０、逦Ｉ邋ｆ逦分散搜拌逦Ｉ邋Ｉ逦分0搜拌逦｜邋｜，逦ｌ￣ＮＨＵ．ＲＯ、逡逑ＥｔＯＨ、Ｈ２０逦＂逦ＥｔＯＨ、Ｈ２０逡逑／邋＾邋＼邋／邋＼邋／邋＾邋＼邋＼逡逑Ａ１Ａ凝胶逦纤维／Ａ１２０３凝胶逦纤维Ａｌ２０３－Ｓｉ０２凝胶逡逑－／邋Ｖ逦－／逦、逦■逦Ｊ逦ｊ逡逑老化，超临界干燥逦老化，超临界干燥逦老化，超临界干燥逡逑—二凝胶逦丨纤１—５凝］‘气凝＾逡逑ｖ逦－／邋Ｖ逦－／邋Ｖ逦－／邋Ｖ逡逑ｒ逦ａ邋ｒ逦＞邋，逦１逦、

逦纤维混合凝胶逦纤维／气凝胶逡逑图２．１纤维／气凝胶复合材料制备示意图逡逑Ｆｉｇ．邋２．１邋Ｓｃｈｅｍａｔｉｃ邋ｏｆ邋ｐｒｅｐａｒｉｎｇ邋ｆｉｂｅｒｓ／ａｅｒｏｇｅｌｓ邋ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ逡逑２．２．邋２工艺路线逡逑为了得到耐高温、高强度、低密度的纤维／氧化铝气凝胶基复合材料，我们按逡逑照图２．２所示的工艺路线制备Ａｌ２0３气凝胶、Ａｌ２0３－Ｓｉ０２气凝胶、纤维／Ａｂ0３气逡逑凝胶和纤维／Ａｌ２0３－Ｓｉ0２气凝胶复合材料，并对得到的气凝胶及其复合材料进行微逡逑观结构分析、成分组成分析、力学性能分析、热稳定性和隔热性能等分析研宄。逡逑ｒ逦ａ逦ａ逡逑铝溶胶逦硅溶胶逡逑Ｖ逦－Ｊ逦Ｖ逦Ｖ逡逑！邋逦均匀混合逦逡逑／■逦ａ逦ｒ逦广邋１逦■逡逑Ａ１２０３溶胶逦纤维逦Ａｌ２０ｒＳｉ０２溶胶逡逑ＮＨ，．Ｈ，０、逦Ｉ邋ｆ逦分散搜拌逦Ｉ邋Ｉ逦分0搜拌逦｜邋｜，逦ｌ￣ＮＨＵ．ＲＯ、逡逑ＥｔＯＨ、Ｈ２０逦＂逦ＥｔＯＨ、Ｈ２０逡逑／邋＾邋＼邋／邋＼邋／邋＾邋＼邋＼逡逑Ａ１Ａ凝胶逦纤维／Ａ１２０３凝胶逦纤维Ａｌ２０３－Ｓｉ０２凝胶逡逑－／邋Ｖ逦－／逦、逦■逦Ｊ逦ｊ逡逑老化，超临界干燥逦老化，超临界干燥逦老化，超临界干燥逡逑—二凝胶逦丨纤１—５凝］‘气凝＾逡逑ｖ逦－／邋Ｖ逦－／邋Ｖ逦－／邋Ｖ逡逑ｒ逦ａ邋ｒ逦＞邋

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本文编号：2806363