过渡金属硫化物纳米材料的制备、性能及应用研究
本文关键词:过渡金属硫化物纳米材料的制备、性能及应用研究,由笔耕文化传播整理发布。
【摘要】:过渡金属硫化物具有特殊的3d价电子壳层结构,由于其特殊的电子结构和丰富的元素组成,成为了当今纳米材料领域的主要研究方向。基于其所具有的独特的物理和化学性质,过渡金属硫化物被广泛的用于催化、电池、超级电容器、润滑剂、光学和生物医学等领域。一方面,以MoS2为代表的二维过渡金属硫化物以其优越的电催化析氢性能,低廉的价格和丰富的储量,被认为是替代铂系贵金属催化剂的理想材料而被广泛研究;另一方面,以Ag2S为代表的金属硫化物量子点,以其独特的近红外二区(NIR-Ⅱ)荧光性质,被认为是一种理想的纳米荧光探针材料。本文以溶剂热法为基础,实现了对MoS2和Ag2S两种纳米材料的可控制备,并对其性能和应用进行了研究。主要内容如下:1、基于MoS2作为析氢反应电催化剂活性位点位于其层状边缘结构上的不饱和硫原子,本文首次通过溶剂热法合成了圆环状的Cu7S4@MoS2异质纳米框架结构,这种结构暴露出大量的MoS2边缘活性位点并具有较好的结晶性。这种新型的纳米异质结构在10mA/cm-2和100mA/cm-2的阴极电流密度下仅显出133mV和206mV的超低过电位,并兼具了较高的交换电流密度,其塔菲尔斜率也仅为48mV/dec。这种通过调控合成具有更多边缘活性位点的结构来增加电催化析氢活性的方法为今后设计合成高效的非贵金属电催化剂提供了新的思路和方向。2、本文首次通过微波反应法合成了尺寸约5.4nm的超小油相Ag2S纳米颗粒,得到的Ag2S纳米颗粒在808nm激发光源激发下能够发射波长在1200nm处的极强的近红外二区荧光。之后,用PSI和RGD对油相Ag2S纳米颗粒进行进一步表面修饰并接上抗癌药DOX,考察了其生物相容性并探究了其在细胞成像和癌症治疗中的应用前景。
【关键词】:过渡金属硫化物 二硫化钼 硫化银 电催化析氢 荧光探针
【学位授予单位】:北京化工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O611;TB383.1
【目录】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-14
- 第一章 绪论14-40
- 1.1 二维过渡金属硫化物的概述及其在电催化析氢领域的研究14-32
- 1.1.1 电催化析氢反应的研究背景14-15
- 1.1.2 电催化析氢反应机理15-17
- 1.1.3 二维过渡金属硫化物的结构与性质17
- 1.1.4 二维过渡金属硫化物的合成方法17-20
- 1.1.5 二维过渡金属硫化物在电化学析氢领域的研究进展20-32
- 1.2 硫化银纳米材料的概述和研究进展32-37
- 1.2.1 硫化银的结构与性质32-33
- 1.2.2 硫化银的合成方法33-35
- 1.2.3 硫化银在生物医学中的研究进展35-37
- 1.3 本论文的选题背景和研究内容37-40
- 第二章 超小Cu_7S_4@MoS_2异质纳米框架结构实现超效的电催化析氢反应40-60
- 2.1 引言40
- 2.2 实验仪器及药品40-42
- 2.2.1 主要药品试剂40-41
- 2.2.2 实验仪器41-42
- 2.3 催化剂表征手段42
- 2.3.1 普通透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)42
- 2.3.2 扫描透射电子显微镜(STEM)和X射线元素能谱分析(EDX)42
- 2.3.3 X射线衍射光谱(XRD)42
- 2.3.4 X射线光电子能谱(XPS)42
- 2.4 催化剂的电化学性能测试42-45
- 2.4.1 玻碳电极(GC)的预处理43
- 2.4.2 工作电极的制备43
- 2.4.3 线性扫描伏安法(LSV)43-44
- 2.4.4 塔菲尔曲线(Tafel)44
- 2.4.5 计时电流法(i-t)和循环伏安稳定性测试(CV)44
- 2.4.6 可逆氢电极(RHE)电势校正44-45
- 2.5 实验部分45-47
- 2.5.1 铜前驱体的制备45
- 2.5.2 钼前驱体的制备45
- 2.5.3 Cu_7S_4@MoS_2的合成制备45-46
- 2.5.4 MoS_2纳米片的合成制备46
- 2.5.5 Cu_7S_4纳米颗粒的合成制备46
- 2.5.6 Cu_7S_4@MoS_2在氨水中的后处理46
- 2.5.7 催化剂电解液的制备46
- 2.5.8 工作电极的制备46-47
- 2.6 实验结果与讨论47-58
- 2.6.1 Cu_7S_4@MoS_2的形貌、组成及物相分析47-51
- 2.6.2 Cu_7S_4@MoS_2的电化学性能表征51-53
- 2.6.3 反应时间对Cu_7S_4@MoS_2的结构和电催化析氢性能的影响53-54
- 2.6.4 框架结构对Cu_7S_4@MoS_2的电催化析氢性能的影响54-55
- 2.6.5 对电极对Cu_7S_4@MoS_2电催化析氢性能的影响55-57
- 2.6.6 Cu_7S_4@MoS_2的电催化析氢性能的比较57-58
- 2.7 小结58-60
- 第三章 NIR-Ⅱ区超小Ag_2S纳米颗粒的微波可控合成及其在癌像和治疗中的应用研究60-70
- 3.1 引言60
- 3.2 实验仪器及药品60-61
- 3.2.1 主要药品试剂60-61
- 3.2.2 实验仪器61
- 3.3 催化剂表征手段61-62
- 3.3.1 普通透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)61
- 3.3.2 X射线衍射光谱(XRD)61-62
- 3.3.3 傅立叶变换近红外光谱(FTIR)和近红外荧光光谱(PL)62
- 3.4 实验部分62-63
- 3.4.1 银前驱体的制备62
- 3.4.2 Ag_2S纳米颗粒的制备62
- 3.4.3 Ag_2S纳米颗粒的表面修饰62-63
- 3.4.4 表面修饰后的Ag_2S纳米颗粒细胞成像63
- 3.4.5 表面修饰后的Ag_2S纳米颗粒细胞毒性测试63
- 3.5 实验结果与讨论63-69
- 3.5.1 Ag_2S纳米颗粒的形貌、组成、物相及光学性质分析63-67
- 3.5.2 Ag_2S纳米颗粒的细胞毒性分析67-68
- 3.5.3 Ag_2S纳米颗粒的细胞成像分析68-69
- 3.6 小结69-70
- 第四章 结论70-72
- 参考文献72-80
- 致谢80-82
- 研究成果及发表的学术论文82-84
- 作者和导师介绍84-85
- 附件85-86
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,本文编号:281629
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