石墨烯、3D石墨烯及其复合材料的合成和电化学性能研究

发布时间：2017-04-02 19:02

  本文关键词：石墨烯、3D石墨烯及其复合材料的合成和电化学性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：石墨烯的发现,让广大科研者们意识到:拥有二维原子晶体结构的石墨烯材料,因其独特的二维结构和新奇多样的物理、化学性质,而拥有广阔的应用前景。随着石墨烯的应用不断被研究的同时,发现石墨烯材料的内在缺陷,越来越多的制约着它的应用领域,为了克服材料缺陷对性能应用的局限,需要对材料性能进行完善。石墨烯的三维结构及其复合材料往往能改善材料本身的结构缺陷。三维石墨烯具有优异的导电性、大的比表面积和三维交联的多孔结构,使得它的应用更为广泛。石墨烯基复合材料则可以发挥两种甚至多种材料的共性,实现协同效应,克服单一材料的缺陷,更多的满足人们对材料的需求。本论文以氧化石墨烯为前驱物,制备了石墨烯的三维结构和石墨烯基复合材料,并通过电化学工作站研究了其相关电化学性能。主要内容包括以下几个方面:1以氧化石墨烯为前驱物,中强型还原剂硫代硫酸钠和水热反应的双重还原制备了石墨烯(RGO)材料。采用XRD、SEM、FT-IR、TGA等表征手段对材料形貌和结构进行了分析,通过循环伏安法和恒流充放电法对材料进行了超级电容性能测试。研究比较了二维石墨烯(2DRGO)和三维石墨烯(3DRGO)材料电极的超级电容性能。研究发现:3DRGO材料电极的超级电容性能优于2DRGO,且具有比较好的循环稳定性能,完成1000个循环之后,3DRGO材料的比电容为169.88 F·g-1,电容保持率为70.40%。3DRGO材料表现出良好的储能性能和循环稳定性,可以作为电容器材料。2以五氯化铌作为铌源、氧化石墨烯为基底通过一步水热法制备了Nb2O5-RGO复合材料。采用XRD、SEM、EDS、FT-IR和TGA等表征手段对材料形貌和结构进行了分析,通过循环伏安法和恒流充放电法对RGO材料和Nb2O5-RGO复合材料进行了超级电容性能测试。电化学测试表明:循环1000次之后,Nb2O5-RGO复合材料的比电容为195.98 F·g-1,电容保持率为68.60%,高于单一的RGO纳米材料的63.95%。3以钼酸钠作为钼源和去离子蒸馏水为溶剂,氧化石墨烯为前驱物通过溶剂热法制备了Mo O3-RGO复合材料。采用XRD、SEM、FT-IR、Raman和TGA等表征手段对材料形貌和结构进行了分析,并将材料制备成修饰电极。研究比较了单一Mo O3材料修饰玻碳电极、RGO修饰玻碳电极、Mo O3-RGO复合材料修饰玻碳电极和裸玻碳电极对黄芩苷的电化学响应。电化学测试表明:Mo O3-RGO复合材料修饰的玻碳电极对黄芩苷具有很好的灵敏性和选择性。黄芩苷的氧化峰电流与其浓度成线性关系:Ipa(μA)=1.108CA(μM)+96.504(R=0.996),线性范围为1.0×10-9~4.3×10-5 M,检测限:3.81×10-10 M。4以GO胶体溶液与现制的Fe(OH)3胶体溶液为原料,静电自组装合成氧化石墨烯和Fe(OH)3的复合物,然后通过溶剂热反应制备了Fe2O3-RGO纳米复合材料。再对材料结构进行表征分析,并将材料制备成修饰电极。研究比较了Fe2O3纳米颗粒修饰玻碳电极、RGO修饰玻碳电极、Fe2O3-RGO复合材料修饰玻碳电极和裸玻碳电极对厚朴酚与和厚朴酚的电化学响应。研究发现:Fe2O3-RGO复合材料的修饰电极能大幅度增强厚朴酚与和厚朴酚的电化学响应,且明显高于其它电极。在优化条件下,运用Fe2O3-RGO复合材料的修饰电极实现了对厚朴酚与和厚朴酚的同时测定,并得出相应的线性关系。和厚朴酚:Ipa(μA)=1.232CA(μM)+7.255(R=0.999),线性范围:1.5×10-8~3.3×10-5 M。厚朴酚:Ipa(μA)=0.376CA(μM)+5.655(R=0.998),线性范围:7.5×10-8~2.6×10-5 M。检出限分别为9.64×10-9 M和1.05×10-8 M。
【关键词】：石墨烯 三维结构 复合材料 超级电容器 电分析
【学位授予单位】：湖北民族学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB33;O646
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-12
• 第1章 绪论12-21
• 1.1 引言12
• 1.2 石墨烯的结构和性质12-14
• 1.2.1 石墨烯的结构12-13
• 1.2.2 石墨烯的性质13-14
• 1.3 石墨烯的制备方法14-17
• 1.3.1 机械剥离法15
• 1.3.2 化学气相沉积法（CVD）15-16
• 1.3.3 外延生长法16
• 1.3.4 氧化还原法16-17
• 1.3.5 取向附生法17
• 1.4 石墨烯的 3D结构及复合材料17-18
• 1.4.1 石墨烯 3D结构17-18
• 1.4.2 石墨烯复合材料18
• 1.5 石墨烯材料在电化学领域的应用18-19
• 1.5.1 在超级电容性能中应用18-19
• 1.5.2 在电分析化学中的应用19
• 1.6 论文的选题依据及主要内容19-21
• 第2章 石墨烯及其 3D结构的制备、表征和超级电容性能研究21-31
• 2.1 引言21
• 2.2 实验部分21-24
• 2.2.1 主要试剂和仪器21-22
• 2.2.2 实验步骤22-24
• 2.2.2.1 石墨烯的制备22
• 2.2.2.2 3D石墨烯（3DRGO）的制备22-23
• 2.2.2.3 电极制备及电化学测试23-24
• 2.3 结果与讨论24-30
• 2.3.1 结构、形貌分析24-26
• 2.3.1.1 XRD分析24
• 2.3.1.2 SEM分析24-25
• 2.3.1.3 FT-IR分析25-26
• 2.3.1.4 TGA分析26
• 2.3.2 材料超级电容性能测试26-30
• 2.3.2.1 循环伏安法26-28
• 2.3.2.2 恒流充放电28-30
• 2.4 本章小结30-31
• 第3章 石墨烯基氧化铌复合材料的制备、表征及其超级电容性能的研究31-41
• 3.1 引言31
• 3.2 实验部分31-32
• 3.2.1 主要试剂和仪器31-32
• 3.2.2 实验步骤32
• 3.2.2.1 氧化石墨烯的制备32
• 3.2.2.2 石墨烯基氧化铌（Nb2O5-RGO）复合材料的制备32
• 3.2.2.3 电极制备及超级电容性能测试32
• 3.3 结果与讨论32-40
• 3.3.1 形貌及结构表征32-36
• 3.3.1.1 XRD分析33
• 3.3.1.2 SEM和EDS分析33-35
• 3.3.1.3 FT-IR分析35
• 3.3.1.4 TGA分析35-36
• 3.3.2 材料超级电容性能测试36-40
• 3.3.2.1 循环伏安法36-38
• 3.3.2.2 恒流充放电法38-40
• 3.4 本章小结40-41
• 第4章 MoO_3-石墨烯复合材料的合成及对黄芩苷的电化学测定41-52
• 4.1 引言41-42
• 4.2 实验部分42-43
• 4.2.1 主要化学试剂和实验仪器42
• 4.2.2 实验步骤42-43
• 4.2.2.1 氧化石墨的制备42
• 4.2.2.2 MoO_3-RGO复合材料的制备42
• 4.2.2.3 修饰电极制备及电分析测试42-43
• 4.3 结果与讨论43-51
• 4.3.1 材料形貌及结构表征分析43-47
• 4.3.1.1 SEM分析43
• 4.3.1.2 XRD分析43-44
• 4.3.1.3 FT-IR分析44-45
• 4.3.1.4 Raman光谱分析45-46
• 4.3.1.5 TGA分析46-47
• 4.3.2 复合材料对黄芩苷的电化学响应47-51
• 4.3.2.1 循环伏安法（CV）47-48
• 4.3.2.2 差分脉冲伏安法（DPV）48-51
• 4.4 本章小结51-52
• 第5章 石墨烯基氧化铁复合材料的制备及对厚朴酚与和厚朴酚的电分析52-61
• 5.1 引言52-53
• 5.2 实验部分53-54
• 5.2.1 主要化学试剂及实验仪器53
• 5.2.2 实验步骤53-54
• 5.2.2.1 氧化石墨及石墨烯基氧化铁复合材料的制备及表征53
• 5.2.2.2 修饰电极制备及电分析测试53-54
• 5.3 结果与讨论54-59
• 5.3.1 材料的表征及结构分析54
• 5.3.2 电分析测试54-59
• 5.3.2.1 复合材料对厚朴酚与和厚朴酚的电化学响应54-56
• 5.3.2.2 富集时间的研究56-57
• 5.3.2.3 干扰测定57
• 5.3.2.4 样品测定57-58
• 5.3.2.5 回收率的测定58-59
• 5.3.2.6 天然提取样品的测定59
• 5.4 本章小结59-61
• 全文总结61-63
• 参考文献63-75
• 附录75-76
• 致谢76

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 孙丹;侯朝霞;王少洪;王美涵;胡小丹;李思明;李霖;;三维石墨烯及其复合材料的研究进展[J];兵器材料科学与工程;2015年06期

2 方明亮;鲍捷;王超;杨晓喻;洪德雄;蔡亮;陈琳;孙治湖;;介孔Co_3O_4纳米片的结构和超级电容性能研究[J];中国科学技术大学学报;2014年08期

3 周国s，

本文编号：282976