环糊精功能化金纳米粒子的制备及亚硝酸根离子的检测
发布时间：2020-09-15 14:32
亚硝酸盐作为肥料和食品添加剂的重要成分,广泛存在于环境中。亚硝酸盐不仅可与蛋白类物质反应生成诱发癌症的亚硝胺类物质,还是产生光化学烟雾、酸雨和臭氧层损耗的大气污染源。因此,水中亚硝酸盐的存在会对人类产生极大的危害,建立一种快速检测水中痕量亚硝酸盐的方法是十分必要的。荧光分析法由于其灵敏度高、选择性好、检测极限低和检测条件简单,成为检测亚硝酸根离子(NO_2~-)的有效的方法,其中荧光传感器的设计具有重要意义。本论文采取两种方法制备荧光探针NR-β-CD@AuNPs。第一种为三步法制备荧光探针NR-β-CD@AuNPs。(1)在微波条件下,用柠檬酸盐还原法制备粒径为10 nm的AuNPs。(2)在AuNPs表面修饰单-(6-巯基)-β-环糊精(SH-β-CD)合成环糊精功能化金纳米粒子β-CD@AuNPs。(3)将识别单元NR组装到β-CD@AuNPs内腔里,制备成荧光探针NR-β-CD@AuNPs。第二种为两步法制备荧光探针NR-β-CD@AuNPs。(1)在微波条件下,用SH-β-CD作为还原剂制备粒径为10 nm的β-CD@AuNPs。(2)将NR组装到β-CD@AuNPs内腔里,制备成荧光探针NR-β-CD@AuNPs。通过对比发现,第二种制备的荧光探针的方法不仅制备步骤相对简单。该方法制备的荧光探针在检测NO_2~-时,荧光强度与NO_2~-的浓度在0.05-0.85μg/mL范围内呈线性关系,检出限为4.25×10~(-3)μg/mL。和第一种制备方法相比,第二种方法制备的荧光探针检出限更小,能实现的NO_2~-的痕量检测。同时,在NO_2~-的浓度在超过0.1μg/mL时,溶液的颜色就能发生明显的变化,由浅紫色变为浅蓝色,有望进一步发展为灵敏的视觉检测技术。该荧光探针不仅灵敏度高,在检测实际水样时的抗干扰性也强,检测水样时的加标回收率为99.0-102.0%。
【学位单位】：温州大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TB383.1;O657.3
【部分图文】：
子的制备和应用因为其独特的物理化学特性，在构建化学和生物传]，同时有利于促进传感器原件小型化[6]。其中，金纳理和化学属性，使它们成为构建新颖的化学和生物第一，AuNPs 的合成方式简单，而且在水溶液中有独特的光电性质[10]。第三，AuNPs 具有高的比相容性的适配体[11]。第四，AuNPs 的以上属性都状、和周围化学环境来调节。例如，当识别元素和感器构成部分的 AuNPs 的一些性质发生改变，如、氧化还原性等等，也因此可以产生可检测的响供一个合适的平台来连接可以选择性结合的和检生物配体， 从而实现 AuNPs 的多元功能化[12 13]。A用来开发具有更好的敏感性、稳定性和选择性的新究中，AuNPs 作为传感器原件，为我们提供了一蛋白质、核酸、恶性细胞等的创新方法(图 1-1)[14]
温州大学硕士学位论文1.1.1.1 柠檬酸盐还原法1951 年，Turkevich 提出在水溶液中以柠檬酸盐还原氯金酸制备金溶胶的法，制得金纳米粒子的粒径为 20 nm，此方法也成为最常用的金溶胶的制备方16]。之后，G. Frens 进一步研究了此方法，通过改变柠檬酸盐和氯金酸的配比改变 AuNPs 的粒径[17]。Chow 和 Zukoski 提供了 Turkevich 实验方法的动力学程[18]，此后的许多报导也对了 Turkevich 方法进行了研究和改进[19-24]。最近，Pie等用柠檬酸钠制备了粒径分布为 3.5-150 nm 的单分散的具有较高生物活AuNPs，然后在其表面上修饰蛋白质分子(图 1-2)[25]。
1-2 柠檬酸钠合成的 AuNPs 表面修饰蛋白质的过程示意图[ Representative scheme of the formation process of a hard proteicitrate-stabilized AuNPs[25]Schiffrin 法aney 最初尝试用硫烷醇制备稳定的 AuNPs 后[26]。199AuNP 制备领域取得了重大的突破。他们报告了一in)，硫醇配体能在 AuNPs 表面上形成稳定的 Au-S 键l4-通过相转移试剂甲苯四辛基溴化铵(TOAB)从水相中十二烷硫醇的存在下被 NaBH4还原(图 1-3)[27]。此种粒径范围为 1.5-5 nm。因为硫醇与 Au 之间的强烈的作制和修饰，AuNPs 的尺寸可以通过调节金和硫醇的度等来控制[28-29]。因为此反应的合成结果是在单一相上进行了多种功能化 AuNPs 的制备[30-32]。
本文编号：2819088
【学位单位】：温州大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TB383.1;O657.3
【部分图文】：
子的制备和应用因为其独特的物理化学特性，在构建化学和生物传]，同时有利于促进传感器原件小型化[6]。其中，金纳理和化学属性，使它们成为构建新颖的化学和生物第一，AuNPs 的合成方式简单，而且在水溶液中有独特的光电性质[10]。第三，AuNPs 具有高的比相容性的适配体[11]。第四，AuNPs 的以上属性都状、和周围化学环境来调节。例如，当识别元素和感器构成部分的 AuNPs 的一些性质发生改变，如、氧化还原性等等，也因此可以产生可检测的响供一个合适的平台来连接可以选择性结合的和检生物配体， 从而实现 AuNPs 的多元功能化[12 13]。A用来开发具有更好的敏感性、稳定性和选择性的新究中，AuNPs 作为传感器原件，为我们提供了一蛋白质、核酸、恶性细胞等的创新方法(图 1-1)[14]
温州大学硕士学位论文1.1.1.1 柠檬酸盐还原法1951 年，Turkevich 提出在水溶液中以柠檬酸盐还原氯金酸制备金溶胶的法，制得金纳米粒子的粒径为 20 nm，此方法也成为最常用的金溶胶的制备方16]。之后，G. Frens 进一步研究了此方法，通过改变柠檬酸盐和氯金酸的配比改变 AuNPs 的粒径[17]。Chow 和 Zukoski 提供了 Turkevich 实验方法的动力学程[18]，此后的许多报导也对了 Turkevich 方法进行了研究和改进[19-24]。最近，Pie等用柠檬酸钠制备了粒径分布为 3.5-150 nm 的单分散的具有较高生物活AuNPs，然后在其表面上修饰蛋白质分子(图 1-2)[25]。
1-2 柠檬酸钠合成的 AuNPs 表面修饰蛋白质的过程示意图[ Representative scheme of the formation process of a hard proteicitrate-stabilized AuNPs[25]Schiffrin 法aney 最初尝试用硫烷醇制备稳定的 AuNPs 后[26]。199AuNP 制备领域取得了重大的突破。他们报告了一in)，硫醇配体能在 AuNPs 表面上形成稳定的 Au-S 键l4-通过相转移试剂甲苯四辛基溴化铵(TOAB)从水相中十二烷硫醇的存在下被 NaBH4还原(图 1-3)[27]。此种粒径范围为 1.5-5 nm。因为硫醇与 Au 之间的强烈的作制和修饰，AuNPs 的尺寸可以通过调节金和硫醇的度等来控制[28-29]。因为此反应的合成结果是在单一相上进行了多种功能化 AuNPs 的制备[30-32]。
【参考文献】
相关期刊论文 前2条
1 张清峰,姜子涛,占豪,李荣;紫外分光光度法研究β-环糊精与甲基橙的包结行为[J];光谱实验室;2005年05期
2 符小艺,牟涛,王健,朱涛,刘忠范;金纳米粒子在氨基表面上的组装-pH值的影响[J];物理化学学报;1998年11期
相关博士学位论文 前1条
1 辛飞飞;由大环主体化合物构筑的超分子体系设计及性能研究[D];山东大学;2013年
相关硕士学位论文 前2条
1 姜卿卿;桑色素化学发光体系的研究[D];陕西师范大学;2008年
2 钱琛;β-环糊精的包合作用及其衍生物在金纳米粒子上的修饰特性研究[D];扬州大学;2005年
本文编号：2819088
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