液相辉光放电等离子体制备纳米材料的方法研究

发布时间：2020-09-15 20:50

　　近年来,纳米材料因其独特的特性而备受关注,而传统的制备方法如水热法、化学气相沉淀法、溶胶-凝胶法、电化学法等大多具有污染严重,设备成本昂贵,工艺复杂等缺点。等离子体技术因其绿色环保在各个领域都有所发展。最近,等离子体研究的一个新分支—通过等离子体-液体相互作用合成纳米材料发展迅速,主要是因为其提供了一个新颖的等离子体-液体界面,在该界面可以发生许多难于发生的物理和化学过程。目前,弧光放电、高压脉冲放电、微波放电等都可用于纳米材料的制备,但这些技术存在操作复杂、能量消耗高、需要额外加入化学试剂等不足。本文构建了液相阴极辉光放电等离子体(LCGDP)和液相隔膜放电等离子体(LDDP)两种装置,并用其成功合成了纳米Cu O、h-Mo O3、Ag、Zn O颗粒,阐述了其合成机理。本论文分为6章:第一章:综述了等离子体-液体相互作用合成纳米材料的发展,以及等离子液体相互作用合成纳米材料过程中的反应,并对液相辉光放电等离子体制备纳米材料的原理和合成方法进行了简要概述。第二章:在Na NO3溶液中,以铂针尖为阴极,铜片为阳极,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为稳定剂,通过液相阴极辉光放电等离子体(LCGDP)成功制备了纳米Cu O粒子。通过FT-IR、XRD、SEM、TEM对其结构和形貌进行了表征,同时探讨了制备机理和Cu O纳米粒子的生长机制。结果表明,在最佳电压为300V,最佳CTAB的量为0.15 g,所制备的产品为纺锤状Cu O纳米粒子,其尺寸为宽80-120 nm,长250-300 nm,每一个纺锤状的纳米结构都是由相互连接的Cu O晶粒组成,产物纯度较高。第三章:以Na2SO4溶液为电解液,弹簧状钼丝为阳极,铂针状电极为阴极,在阴阳两电极间施加230-300 V的电压,使阴极产生明亮的辉光,形成稳定的液相阴极辉光放电等离子体(LCGDP)。通过LCGDP一步成功制备了纳米h-Mo O3粒子,用XRD、SEM、TEM对其结构和形貌进行了表征。用电流电压曲线、电解液p H的变化,确定了最佳电压为230-300 V,同时研究了其合成机理。分析表明,所制备的产品纯度高,产物为直径约为200-400 nm,长约1.0-2.7μm的六棱柱状h-Mo O3。第四章:在Ag NO3溶液中,以铂针尖为阴极,银片为阳极,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,通过LCGDP一步成功制备了纳米Ag粒子,用XRD、SEM、TEM对其结构和形貌进行了表征。通过电流电压曲线、液相阴极辉光放电等离子体发射光谱、电解液p H的变化、电压变化、添加表面活性剂的质量的研究,确定了最佳电压为350 V,最佳表面活性剂为0.01 g CTAB,研究了其合成机理。分析表明,所制备的产品纯度高,当不添加表面活性剂时,产品为直径约100 nm,长650-2150 nm的银纳米棒。当添加0.01 g CTAB,产品为直径300-900 nm的银纳米球。第五章:在Na2SO4溶液中,以锌片为阴阳极,通过液相隔膜放电等离子体(LDDP)成功制备了纳米Zn O粒子。用FT-IR、XRD、SEM、EDS对其结构和形貌进行了表征。通过电流电压特性曲线、电压变化、溶液p H的变化确定了最佳电压为570 V,同时研究了其合成机理。分析表明,所制备的产品纯度高,为香蕉状结构。第六章:总结了液相辉光放电等离子体技术制备纳米材料的优点,并提出了了今后的研究方向。
【学位单位】：西北师范大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TB383.1
【部分图文】：

模型图,液体相,等离子体,互作用

Takai[26]提出的等离子体-液体相互作用(PLIs)结构模型见图1.1，等离子体位于中心并被气体包围，而气体又被液体包围，此结构有两个界面：等离子体/气体界面和气体/液体界面，他们认为等离子体的有效作用部分在等离子体/液体界面上[27]。

过程图,液体,阴极,阳极

程是非常重要的。如图 1.2 所示，氩气等离子体在金属盐的水溶液上生成，惰性铂板浸入行放电，以水溶液为阴极（图 1.2（a））和阳极（图 1.2（b）），说明了-液体系统的物理和化学过程[5]。在溶液中有溶解的金属离子（Mn+），金属纳米粒子的前驱体。化学式可以简单地表示为：Mn++ne－→M （1）

照片,等离子体,光发射光谱,气泡

图 1.3 显示了两种类型的等离子体照片和发射光谱，即气泡中的等离子体和在一个小蒸汽通道中的流光放电等离子体。气泡中等离子体的放电过程与气相辉光放电等离子体和液上等离子体类似，因为气泡由焦耳热和电解所产生的水蒸汽组成。气泡中等离子体通常沿等离子体-液体表面传播或穿过气泡而不接触液体表面，这取决于气泡中气体和液体的介电常数[31,32]。水中的流光放电等离子体是由在高电压强电场作用下，电极周围的液体密度降低[33]，或在超高电场下电子碰撞直接引起液态水电离产生[34-37]。流光放电等离子体以多分支通道的形式呈现，如图 1.3(c)所示，并以非常高的速度在这些小通道中传播。虽然与蒸汽气泡中等离子体的放电过程不同，但是它们显示出类似的活性物质，如图 1.3（b）和（d）所示[5]。

【参考文献】