钾基地质聚合物陶瓷及其复合材料的熔盐辅助制备及其性能研究

发布时间：2020-09-25 08:40

　　 由于其优异的三维氧化物网络结构,地质聚合物具有优异的力学和热学性能,但是其脆性大、可靠性差等缺点限制了地质聚合物在工业建筑等方面的应用。而利用多种增强相制备地质聚合物复合材料是解决这一问题的有效途径。另一方面,地质聚合物经高温热处理后会生成具有致密结构且力学性能更好的陶瓷材料。熔盐法是近几年来广受关注的一种制备陶瓷粉体的合成方法,其优势在于能降低合成温度,同时制备得到的材料具有特定的形貌。因此,本文中决定采用熔盐法来合成钾基地质聚合物(KGP)陶瓷以及莫来石纤维毡/KGP陶瓷复合材料。本文中以偏高岭土、KOH和纳米SiO_2为原料制备了KGP,并且利用莫来石纤维毡作为增强相制备了莫来石纤维毡/KGP复合材料。采用熔盐法在高温下热处理KGP及其复合材料,得到KGP陶瓷及莫来石纤维毡增强KGP陶瓷复合材料。采用X射线衍射仪、电子扫描显微镜、热膨胀分析、导热系数分析等测试手段,系统的研究了在KCl作为熔盐的条件下高温热处理对KGP及其复合材料的物相组织,显微形貌,力学性能以及热学性能的影响。为了表征熔盐法对陶瓷化的促进作用,还采用传统无熔盐烧结法制备了KGP陶瓷。熔盐陶瓷化的研究表明,KCl熔盐作为液相促进剂,KGP在800℃下即可生成具有晶体结构的陶瓷材料,当Si/Al=2时,生成白榴石,当Si/Al=1时,生成钾霞石。而且随着温度的上升,陶瓷化反应加剧,直至生成发育完整的晶体,产物的力学性能大幅度提升。与传统烧结法制备的样品相比,熔盐法得到的产物结构更加致密,而且在烧结致密化的阶段表现出了最大的收缩值,抗压强度和导热系数也有明显的提升。与未经高温热处理的KGP材料相比,陶瓷化后的产物的性能有了质的提升。与钾霞石相比,白榴石的力学性能以及导热系数均较好,因此本课题组主要研究白榴石基复合材料的力学和热学性能。深入分析了熔盐法促进KGP陶瓷化的机理以及白榴石生成的化学机理。莫来石纤维毡/KGP复合材料在经一定高温热处理后可直接转变为莫来石纤维毡/白榴石陶瓷复合材料。在熔盐法条件下,反应物在KCl液相促进剂作用下,能更好的生成陶瓷基复合材料。纤维毡的增韧可明显改善复合材料的弯曲性能,900℃保温8h的莫来石纤维毡/KGP复合材料,其弯曲强度可达142.3MPa。另一方面,其热学性能如热膨胀系数、导热系数也随着保温时间的增加不断变化,随着陶瓷产物的晶化加剧,纤维毡与基体之间的连接更加稳定,复合材料的热膨胀系数不断变大,而且其导热系数也呈上升趋势,当保温时间达到8h时,其导热系数能达到0.67w·m~(-1)·k~(-1)。
【学位单位】：长安大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TB33;TQ317
【部分图文】：

第一章 绪论料 在化学组成方面地质聚合物上与沸石比较相似，但它属于一种无定型凝胶体材料[5] 地质聚合物的结构表达式基本上可表示为：Mn{-(SiO2)z-AlO2}n·wH2O 其中，z值代表硅与铝的比值，一般情况下为 1，2 和 3，也有大于 3 的情况，但相对较少；M代表的是碱金属阳离子，现阶段钾和钠研究的较多；n 表示的是聚合度，w 代表的是化学结合水的数量 Davidovits 教授等人[6]对地质聚合物材料的内部结构做了详细的研究，他认为由于 z 值的不同地质聚合物的链结构基本上可以分为 3 种类型：当硅铝比为 1 时为硅铝长链，即聚铝硅酸盐（PS）；当硅铝比为 2 时为双硅铝长链，即聚铝硅酸盐-硅氧（PPS）；当硅铝比为 3 时为三硅铝长链，即聚铝硅酸盐-二硅氧（PSOS），具体结构如图 1.1

均有显著提高 这主要是因为高温陶瓷化后的材料结构更加致密，碳纤维面结合随着温度的上升增强，同时纤维保持较好的完整性 Li等人[66]通过用聚乙烯醇纤维作为增强相制备的地质聚合物材料获得了较优异的抗弯能 盐法盐法是近几年出现的一种新型的制备无机材料的方法，因为熔盐作为助熔熔剂法，主要原理是将反应物作为前驱体在较高温度下溶解在熔盐中，形然后再通过缓慢的降温或者将溶剂蒸发，形成过饱和的溶液，从而析出晶可知，熔盐为产物的合成提供了流动的液相环境，是一种可以较低的反应的反应时间内制备所需材料的一种新型方法[68,69] 在熔盐法中，由于选用属于熔融状态，因此在整个反应中过程中起到了液相促进剂和优良的反应熔盐法的合成机理如图 1.2 所示

图 2.2 偏高岭土的 SEM 图Figure 2.2 The SEM picture of metakaolin计及制备聚合物的制备制备的钾基地质聚合物（KGP）的成分主要采用课题组K/Al=1，以及 Si:Al:K=1 同时，根据之前的研究可知[制备的 KGP 陶瓷化的产物主要是白榴石，当 Si/Al=1 二者均具有优异的力学和热学性能 KGP 的制备基本流程图如图 2.3 所示 时将计量的 KOH，蒸馏水混合制备得到浓度为 10mo所得的定量的纳米 SiO2粉体，磁力搅拌 24h 直至完全溶液 其次，将煅烧得到的偏高岭土粉体与硅酸钾溶液

【参考文献】

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本文编号：2826500