金属-半导体纳米线的制备及应用研究

发布时间：2020-09-30 00:29

　　随着纳米科技的进步,纳米材料成为新材料研究领域的热点。其中金属-半导体纳米材料是新材料中不可或缺的一员,它具有多种功能,在能源转换、微型器件等方面有可观的应用价值。本文主要围绕金属-半导体纳米线的制备及应用展开研究,主要工作如下:(1)制备出了多层金属-半导体纳米线。我们制备的方法是:先用电沉积法在AAO模板中沉积出多节Au-Fe,Ni-Ag-Ni,Ni-Cu-Ni,Ni-Ag-Cu-Ni纳米线,再用溶液法将它们转化成金属-半导体纳米线。然而,用NaOH溶液溶解AAO模板时,会严重破坏多节Au-Fe纳米线的结构。于是我们借鉴了工业上钢铁发蓝技术,将多节Au-Fe纳米线转化成结构完好的多节Au-铁氧化物纳米线。此外,通过Na2SX溶液将Ni-Ag-Ni,Ni-Cu-Ni,Ni-Ag-Cu-Ni等纳米线转化成金属-硫化物半导体纳米线。(2)合成了Au纳米颗粒镶嵌在多孔γ-Fe2O3内部纳米线,其结构新颖独特,不同于传统的贵金属表面掺杂。我们合成的方法是:先用电沉积法在AAO模板中沉积出Au-Fe复合纳米线,然后将其氧化,最后真空加热干燥。根据实验现象和结果,我们提出了反应机理并且得到了证实。XRD、SEM和TG等检测结果显示Au-Fe复合纳米线中的Fe首先转化成γ-FeOOH然后再转化成γ-Fe2O3。Au纳米颗粒的内部掺杂有利于增强纳米线的气敏性,主要归功于Au纳米颗粒与γ-Fe2O3形成了开路的肖特基异质结。大量可重复的气体传感数据证明了这种混合的纳米线具有高的灵敏度和选择性,是检测乙醇的理想材料。
【学位单位】：温州大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TB383.1
【部分图文】：

氧化铝模板,纳米线,扫描电镜图,发蓝工艺

温州大学硕士学位论文铁，形成疏松的铁化合物如图 2-2b 所示。因此寻找合适的方法将 Au-Fe 体系纳米线完整的释放出来是一项重要的工作。如何能防止铁被腐蚀氧化，生活中有许多方法防止铁被腐蚀的方法，钢铁发蓝[44, 45]是其中一种，其做法是在铁表面生成一层致密的氧化膜（Fe3O4），阻止内部的 Fe 与氧气接触。发蓝工艺用到的发蓝液含有 NaOH 溶液，可以腐蚀氧化铝模板，这样就可以一步实现金属-半导体复合材料的制备。虽然发蓝工艺已经比较成熟，但是针对的是宏观的铁材料，现在使用对象是微纳级的纳米线，因此条件不一定适合，需要设计一系列条件试验。

微传感器,传感层,测量单元

微传感器Figure2-3Microsensor

形貌,纳米线,合成过程

图 2-4 多层 Au-Fe 纳米线简单合成过程Figure 2-4 Brief synthesis process of the mutilayer nanowires.电沉积技术与模板技术相结合可获得很好的一维纳米材料。模板的孔径决定的直径，电沉积时间的长短决定纳米线的长短。可通过用不同的孔径的模板和调时间的长短可获得不同的一维纳米材料。Au 和 Fe 的沉积电位相差在 200mV 以以在同一个电镀槽中沉积出来。很容易沉积出高质量的Au-Fe条形码纳米线，如b)多节 Au-Fe 纳米线均匀地沉积在氧化铝模板里。可以清楚的看到条码结构，较为 Au，较暗部分主要为 Fe,Au 长 70nm，Fe 长 650nm 左右,总长度为 15μm 左米线两端均为 Au 层。如何把它完整的释放出来，我们借鉴了工业上的发蓝工钢铁发蓝的最主要因素有浓度、温度和时间，但考虑到纳米材料的特殊性我们最了在较低浓度和温度下反应，发现结果还是一样。根据文献[44, 45]发现发蓝条着影响成膜的决定因素是温度，135℃下利于成膜，于是不断调整 NaOH 和 NaN液的浓度，以达到 135℃。最后经多次实验，发现多节 Au-Fe 纳米线在 NaOH 溶为 880g/L，NaNO2溶液浓度为 196 g/L，温度为 135℃，反应时间为 10min 的条应仍可以保持 Au-Fe 竹节状的形貌。如图 2-5c 和 2-5d 为处理后得到的样品，清

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