磁性复合材料的制备及其在检测大米中除草剂残留方面的应用

发布时间：2020-10-15 00:23

　　 样品前处理是色谱分析过程的关键步骤。采用高效的样品前处理方法可对待测样品中的痕量目标分析物进行快速的提取和富集,还可在最大程度上消除待测样品中其它组分对测定过程的干扰。近年来,基于固相萃取技术衍生出的磁性固相萃取技术(MSPE)因其快速、简便的操作方式引起了研究人员的关注。在磁性固相萃取中,通常以修饰后的磁性材料作为吸附剂,将其分散到样品溶液中对目标物进行吸附,然后在外加磁场的作用下实现对样品基质和携带有目标物的磁性吸附剂的快速分离。本论文采用共沉淀法制备了四氧化三铁磁性纳米粒子(Fe_3O_4 MNPs),并通过对其进行表面化学修饰,成功制得了2种表面具有良好选择性吸附性能的磁性复合材料,并将其应用到大米中的除草剂农药残留的检测过程。具体研究内容如下:(1)制备了环糊精-二氧化硅修饰的磁性纳米复合材料(Fe_3O_4@SiO_2-β-CD),采用扫描电镜、透射电镜及振动样品磁强计对其进行了表征,将其作为磁性固相吸附剂实现了对大米中3种三嗪类除草剂残留物的提取和富集,并结合高效液相色谱法对目标物进行了测定。结果显示3种三嗪类除草剂的检出限和定量限分别为3.05-4.77μg kg~(-1)和10.18-15.89μg kg~(-1),检测回收率为74.2-89.4%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%,对该磁性固相吸附剂的12次重复性应用所得提取回收率无显著变化,表明所制备的磁性纳米复合材料具有良好的吸附性能和重复利用性能。(2)通过将氨基化的磁性核壳硅球通过酰胺键连接在氧化石墨烯薄层上,然后与采用水热合成方法制得的金属有机骨架材料MIL-101(Cr)进行原位磁化的方法制备了磁性金属有机骨架复合材料(MMOFs),并将其应用于萃取大米中7种三嗪类除草剂残留。采用高效液相色谱法所得的分析结果显示7种三嗪类除草剂的检出限为0.010-0.080μg kg~(-1),定量限为0.05-0.28μg kg~(-1),样品回收率为83.9-103.5%,相对标准偏差(RSD)小于8.7%。原位磁化反应使实验过程变得简化快速,提高了萃取效率。
【学位单位】：吉林大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TB33;TS210.7
【部分图文】：

第三章 磁性金属有机骨架固相萃取剂的合成及其在大米中三嗪类除草剂残留检测方面的应用化硅壳层。图 3.3（b2，b3）证实氧化石墨烯与 Fe3O4@SiO2-NH2成功地连接并形成了 Fe3O4@SiO2-GO。图 3.3（b2）说明了氧化石墨烯具有超薄的，半透明的和皱折的薄膜，横向直径范围介于500 nm到5 μm之间。图3.（3b3）显示MIL-101(Cr)为立方体晶体结构。
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本文编号：2841414