自组装有序表面活性剂胶束与二氧化硅纳米通道复合薄膜的萃取电分析化学

发布时间：2017-04-05 10:05

  本文关键词：自组装有序表面活性剂胶束与二氧化硅纳米通道复合薄膜的萃取电分析化学，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：表面活性剂是具有双亲结构的一类分子,其两个重要特性,即界面吸附和组装成超分子结构,已在电化学领域得到广泛应用。表面活性剂不仅能够修饰和改变电极表面的性质从而改变提高反应速率,还可以控制反应途径。发展一种能够在电极表面形成高度有序的表面活性剂自组装结构且操作可控的方法,可大大提到表面活性剂在电化学领域中的应用。十六烷基三甲基溴化铵(cetyltrimethylammonium bromide, CTAB)是一种阳离子表面活性剂,它可以作为模板剂分子用于制备孔道有序排列且垂直于基底的二氧化硅材料纳米孔道薄膜(vertically ordered silica mesochannels, VSMs), CTAB分子则相应地在纳米通道中组装形成有序排列的圆柱形胶束结构(Cylinder surfactant micelles, CSMs)。利用这种由CSMs和VSMs构成的二元自组装薄膜即CSM@VSM,作为电极修饰材料具有显著的优势。一方面,CSMs中CTAB的碳氢链在孔道中形成疏水空腔,大大提高了对亲脂性分析物的萃取性能。另一方面,VSMs具有尺寸筛分效应,可以选择性透过小分子从而展现出良好的抗污染能力。本论文工作以氧化铟锡导电玻璃(ITO)作为基底电极,在其表面上修饰CSM@VSM用于富集和检测抗生素及酚类抗氧化剂化合物,并实现了在复杂样品中待测分子的电分析检测。第一章简单概括了表面活性剂的典型特征以及其在固一液界面的吸附；介绍了表面活性剂形成的两种结构一胶束和微乳液；重点阐述了表面活性剂在伏安分析中的应用及有序胶束结构的制备。第二章介绍了如何在ITO表面修饰CSM@VSM薄膜,并将其用于抗生素分子的检测,实现了集萃取／富集和检测于一体的有机待测物的电分析检测。结果显示,该传感器能分别检测氯霉素(chloramphenicol, CAP)和呋喃妥因(nitrofurantoin, NFT),且具有较宽的线性范围和较低的检测限。CAP呈现的两段线性范围分别为0.1—3.6 ppm和3.6-15.0ppm,检测限低至40.0 ppb; NFT的检测范围为0.1-3.4 ppm及3.4-15.0 ppm,检测限可达76.0 ppb。此外,该方法可用于检测牛奶和蜂蜜两种实际样品中的CAP,实验结果表明修饰电极对复杂样本中CAP的响应灵敏度远大于空白ITO,而且在低浓度水平段的回收率测试也取得了可靠的结果。第三章阐述了基于CSM@VSM复合膜的酚类抗氧化剂的富集和检测。本工作利用差分脉冲溶出伏安法(DPSV)分别检测经萃取富集于孔道中的叔丁基对苯二酚(tert-butylhydroquinone, TBHQ)和丁基羟基茴香醚(butylated hydroxyanisole, BHA)的含量。TBHQ在溶液浓度为1.8-100.0¨M范围内得到良好线性关系,检测限达到0.66μM。BHA的检测范围为0.3-27.7 μM,检测限为0.131μM。第四章对以上两个工作进行了总结,并展望了CSM@VSM修饰电极的分析应用。
【关键词】：表面活性剂 胶束 二氧化硅纳米孔道 电化学传感器 抗生素 酚类抗氧化剂
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.2;O657.1
【目录】：

• 致谢6-8
• 摘要8-10
• ABSTRACT10-15
• 第一章 绪论15-45
• 1.1 引言15
• 1.2 表面活性剂的典型特征15-16
• 1.2.1 表面活性剂的一般结构特征和种类15-16
• 1.2.2 表面活性剂的应用16
• 1.3 表面活性剂在固-液界面的吸附16-25
• 1.3.1 表面活性剂的吸附机理16-17
• 1.3.2 离子型表面活性剂的吸附17-21
• 1.3.3 非离子表面活性剂的吸附21-22
• 1.3.4 表面活性剂混合物的吸附22-24
• 1.3.5 表面活性剂聚集体的纳米结构24-25
• 1.4 表面活性剂微结构：胶束和微乳液25-33
• 1.4.1 胶束结构26-27
• 1.4.2 微乳液结构27-28
• 1.4.3 动力学性质28-29
• 1.4.4 胶束和微乳液体系中的电化学29-33
• 1.5 表面活性剂在伏安分析中的应用33-40
• 1.5.1 电化学物质增敏检测33-37
• 1.5.2 提高电分析测定方法的选择性37-38
• 1.5.3 生物膜模拟和仿生原理38-40
• 1.6 有序胶束薄膜的制备及应用40-43
• 1.6.1 电辅助自组装(Electro-Assisted Self-Assembly,EASA)41-42
• 1.6.2 Stober溶液生长法42-43
• 1.6.3 CSM@VSM薄膜在电分析传感化学中的应用43
• 1.7 论文选题意义和设计思路43-45
• 第二章 CSM@VSM/TO传感器用于抗生素的萃取/富集和检测45-61
• 2.1 引言45-47
• 2.2 实验部分47-49
• 2.2.1 试剂与溶液47
• 2.2.2 仪器与设备47
• 2.2.3 实验步骤47-49
• 2.3 结果与讨论49-59
• 2.3.1 CSM@VSM/ITO电极表征49-51
• 2.3.2 实验机理研究51-54
• 2.3.3 富集时间优化54
• 2.3.4 CSM@VSM/ITO电极检测抗生素54-56
• 2.3.5 CSM@VSM/ITO电极检测实际样品56-59
• 2.4 本章小结59-61
• 第三章 CSM@VSM/ITO电极用于酚类抗氧化剂的萃取/富集和检测61-71
• 3.1 引言61-63
• 3.2 实验部分63-65
• 3.2.1 试剂与溶液63
• 3.2.2 仪器与设备63
• 3.2.3 实验步骤63-65
• 3.3 结果与讨论65-70
• 3.3.1 CSM@VSM/ITO电极表征65-67
• 3.3.2 实验机理研究67-68
• 3.3.3 沉积电位和沉积时间优化68
• 3.3.4 CSM@VSM/ITO电极检测酚类抗氧化剂68-70
• 3.4 本章小结70-71
• 第四章 结论与展望71-73
• 参考文献73-89
• 附录89

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