原子层沉积技术制备金属纳米材料的生长特性研究

发布时间：2017-04-05 11:13

  本文关键词：原子层沉积技术制备金属纳米材料的生长特性研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：原子层沉积技术(Atomic layer deposition, ALD)因其独特的自限制化学吸附原理,以及所具有的大面积均匀性、出色的三维贴合性和简单精确的亚原子层膜厚控制等优势,正被学术界和工业界广泛研究。尽管利用热ALD或等离子体增强ALD技术(Plasma-enhanced ALD)沉积金属材料方面已经取得了一定的进展,但与ALD沉积氧化物材料广泛而深入的研究相比,目前沉积的金属元素种类还不是很多,其中一些反应机理尚不明确。鉴于Pt等贵金属作为催化剂在新能源领域、传统催化领域有着巨大的应用前景,开展ALD在高深宽比结构或多孔粉末中沉积贵金属的研究,也显得非常重要。此外,ALD沉积合金的研究还处在起步阶段,亟需广泛深入的工作。因此本论文立足于热ALD/PEALD沉积金属的工艺探索,重点研究了不同工艺条件对Ir、Co金属薄膜生长特性的影响,系统表征了贵金属Ir在AAO模板纳米孔道内的沉积规律,并初步探索了PEALD与热ALD结合制备CoPtx合金的工艺。论文主要进展如下：1.利用热ALD技术,重点研究了四种不同衬底和工艺条件对Ir纳米薄膜生长的影响。扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)结果表明：衬底表面-OH数量对金属Ir成核有至关重要的影响。ALD原位沉积3nm厚的A1203衬底表面上能获得生长速率最快、膜层最为致密的金属Ir膜,其GPC值为0.78 A/cycle。研究了不同Ir源脉冲时间和O2脉冲流量对ALD沉积Ir膜生长速率和成核的影响,1.5 s的Ir源脉冲时间和50 Sccm的O2脉冲流量,金属前驱体和反应气在衬底表面达到化学饱和吸附,获得稳定的ALD工作窗口。2. 利用不同孔径、深宽比的AAO模板,系统研究了ALD在阳极氧化铝AAO模板纳米孔道内Ir膜的沉积特性。实验表明：在同一ALD生长参数下,Ir膜在AAO模板孔道内的渗透深度与模板的孔径成正比；而对于同一尺寸的AAO模板,Ir膜的渗透深度与Ir源脉冲时间的平方根成正比,PI=kd√t。在AAO模板纳米孔径内ALD沉积金属Ir为扩散控制模式的ALD生长,即直接影响AAO模板渗透深度的因素仅仅是模板孔径和Ir源脉冲时间。而对于固定尺寸的AAO模板,Ir膜贯通沉积孔道,所需的Ir源脉冲时间与模板深宽比的平方成正比。此外,ALD沉积过程中的其他工艺参数,如清洗时间选择不当,会导致类CVD反应的发生,若O2流量不当则会Ir源在口部过度消耗,都会减小ALD沉积在AAO模板中的渗透深度。3.利用PEALD技术,重点研究了不同前驱体、衬底、反应气对金属Co膜生长的影响。实验结果表明：非原位ALD A1203表面、CoCp(CO)2钴源、H2等离子体反应气具有更高的反应活性,有利于PEALD制备金属Co,其最优化的工艺为：以CoCp(CO)2为前驱体,脉冲时间2 s,在非原位ALD A1203表面,用H2等离子体为反应气,能够得到沉积速率最快、晶粒最为细密的金属Co膜。其GPC值为041-cycle。将PEALD优化沉积Co的工艺与热ALD沉积Pt的工艺相结合,利用不同的Co、Pt沉积循环比,初步探索了CoPtx合金薄膜的制备。
【关键词】：热原子层沉积 等离子体增强原子层沉积 金属纳米薄膜 AAO模板 高深宽比结构 工艺参数
【学位授予单位】：南京大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-36
• 1.1 原子层沉积(ALD)技术12-22
• 1.1.1 ALD的原理与特点12-15
• 1.1.2 等离子体增强原子层沉积(PEALD)技术简介15-18
• 1.1.3 ALD/PEALD制备金属材料18-22
• 1.2 在AAO模板中沉积纳米材料的理论模拟22-26
• 1.2.1 蒙特卡罗模拟23-24
• 1.2.2 AAO模板内沉积纳米材料的理论模型24-26
• 1.3 CoPt合金磁存储材料26-29
• 1.3.1 磁记录技术的发展26-27
• 1.3.2 磁性材料的选择27-28
• 1.3.3 FePt/CoPt磁记录材料简介28-29
• 1.4 本论文的研究目的及主要研究内容29-30
• 参考文献30-36
• 第二章 ALD制备工艺和主要表征方法36-47
• 2.1 样品制备工艺36-41
• 2.1.1 实验所用ALD/PEALD系统简介36-39
• 2.1.2 ALD所用反应前驱体39-40
• 2.1.3 衬底及清洗工艺40-41
• 2.2 实验表征方法41-47
• 2.2.1 ALD原位监测生长设备41-42
• 2.2.2 基本物性分析42-44
• 2.2.3 晶体结构分析44-45
• 2.2.4 形貌分析45-46
• 2.2.5 磁学性能表征46-47
• 第三章 贵金属纳米薄膜的ALD制备与AAO模板内的生长研究47-71
• 3.1 引言47-48
• 3.2 ALD制备Ir纳米薄膜的工艺及生长特性48-59
• 3.2.1 前驱体Ir(acac)_3的物性表征48-50
• 3.2.2 样品制备工艺50-51
• 3.2.3 衬底对ALD沉积Ir纳米薄膜的影响51-54
• 3.2.4 Ir源脉冲时间和O_2流量对ALD生长Ir的影响54-59
• 3.3 AAO模板内ALD沉积贵金属的生长研究59-67
• 3.3.1 AAO模板内沉积Ir的生长研究59-64
• 3.3.2 在AAO模板内沉积金属可能的影响因素64-66
• 3.3.3 AAO模板内沉积Pt的生长研究66-67
• 3.4 本章小结67-68
• 参考文献68-71
• 第四章 PEALD/ALD制备金属Co、CoPt_x纳米薄膜的生长研究71-85
• 4.1 引言71
• 4.2 PEALD沉积金属Co的生长研究71-77
• 4.2.1 样品制备工艺71-73
• 4.2.2 金属前驱体与衬底对金属Co沉积的影响73-76
• 4.2.3 反应气对金属Co沉积的影响76-77
• 4.3 PEALD/ALD沉积CoPt_x纳米复合薄膜的生长研究77-83
• 4.3.1 CoPt_x纳米复合薄膜的制备与表征77-82
• 4.3.2 CoPt_x纳米复合薄膜的磁性能82-83
• 4.4 本章小结83
• 参考文献83-85
• 第五章 结论与展望85-88
• 5.1 结论85-86
• 5.2 展望86-88
• 攻读硕士期间学术成果88-89
• 致谢89-90

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本文编号：287008