多级结构三氧化二镝氨敏材料的制备与性能研究

发布时间：2020-11-17 11:14

　　 氨气是工业和生活废气的重要组成部分。它无色、有强烈刺激性气味,能刺激人体皮肤和呼吸粘膜,导致肺部肿胀甚至死亡。因此,对氨气进行实时且有效的监测是十分必要的。金属氧化物半导体气体传感器由于具有选择性高、灵敏度高、响应恢复快、重现性好、稳定性优良且制造成本低等优点,在实时监测气体环境方面具有十分广阔的应用前景。Dy_2O_3是一种稀土金属氧化物,具有稀土金属氧化物独有的物理化学特性。但是在气体传感器领域,Dy_2O_3材料还未见报道。因此,本文通过设计合成了不同形貌的多级结构Dy_2O_3材料。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X-射线衍射仪(XRD)等对合成的Dy_2O_3纳米材料进行了形貌和结构分析,测试了Dy_2O_3材料对氨气的气敏性质,并探讨了形貌对材料性能的影响。本论文研究的内容主要包括以下几个部分:(1)选取乙酰丙酮镝作为镝源,用尿素提供碱性环境,以无水甲醇作为反应溶剂,将混合物至于高压反应釜中,加热至180~oC持续12 h。将溶剂热反应产物洗涤后在500~oC空气条件下,热处理2 h,得到珊瑚状多级结构Dy_2O_3纳米材料。珊瑚状Dy_2O_3纳米材料由直径约为12.3±3.6 nm的纳米粒子堆积而成,Dy_2O_3纳米材料前驱体由纳米粒子堆积形成白穗软珊瑚状,烧结后的Dy_2O_3纳米材料由纳米粒子堆积形成红珊瑚状。该珊瑚状Dy_2O_3纳米材料在室温下对氨气具有良好的选择性,对100 ppm的氨气灵敏度高达13.4,最低可以检测到0.1 ppm的氨气。(2)保持反应原材料不变,将反应溶剂改为无水甲醇与去离子水(体积比为1:1),使其在高压条件下反应180~oC 12 h。将溶剂热反应产物在经560~oC高温处理2 h,得到1-3μm左右的牡丹花状多级结构Dy_2O_3纳米材料。牡丹花状Dy_2O_3纳米材料由纳米线和纳米片构筑而成,纳米片由纳米线堆积而成,纳米线由纳米粒子连接而成。该牡丹花状Dy_2O_3纳米材料提高了材料对氨气的灵敏度,对100ppm的氨气灵敏度高达20.6,最低可以检测到5 ppb的氨气。(3)在反应溶剂为无水甲醇与去离子水(体积比为3:1)的混合物的条件下,利用乙酰丙酮镝和尿素进行高温高压反应。反应温度为180~oC,反应时间为2 h。将得到的产物在650~oC下热处理2 h,得到200-250 nm左右的管状多级结构Dy_2O_3纳米材料。管状Dy_2O材料由纳米粒子构筑而成。该管状Dy_2O_3纳米材料在室温下对氨气灵敏度进一步提高,对100 ppm的氨气灵敏度高达26.4,最低可以检测到1ppb的氨气。
【学位单位】：黑龙江大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TB381
【文章目录】：
中文摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 引言
    1.2 气体传感器概述
    1.3 氨气传感材料的制备与性能研究
        1.3.1 高温氨气传感器的制备与性能研究
        1.3.2 室温氨气传感器的制备与性能研究
    1.4 氧化镝纳米材料的制备
    1.5 氧化镝纳米材料的应用
        1.5.1 在光学领域的应用
        1.5.2 在电学领域的应用
        1.5.3 在磁性领域的应用
        1.5.4 在存储器件领域的应用
        1.5.5 在玻璃陶瓷领域的应用
        1.5.6 在其他领域的应用
    1.6 选题依据及研究的主要内容
第2章 实验部分
    2.1 主要试剂和仪器
        2.1.1 主要试剂
        2.1.2 主要测试仪器
    2.2 多级结构氧化镝材料的制备
2O₃'>        2.2.1 多级结构珊瑚状Dy₂O3

        2.2.2 多级结构牡丹花状Dy₂O₃

        2.2.3 多级结构管状Dy₂O₃

    2.3 多级结构氧化镝材料的表征
        2.3.1 热重分析（TG）
        2.3.2 X-射线粉末衍射分析（XRD）
        2.3.3 扫描电子显微镜（SEM）
        2.3.4 透射电子显微镜（TEM）
        2.3.5 X-射线光电子能谱分析（XPS）
        2.3.6 比表面积分析（BET）
        2.3.7 气相色谱分析（GC）
    2.4 气敏元件的组装及气敏性能测试
        2.4.1 气敏元件的组装
        2.4.2 元件的气敏性能测试
        2.4.3 气敏特性参数
2O₃的制备与气敏性能'>第3章 多级结构珊瑚状Dy₂O₃的制备与气敏性能
    3.1 引言
    3.2 实验结果与讨论
        3.2.1 反应条件对产物形貌的影响
2O₃材料的结构表征'>        3.2.2 多级结构珊瑚状Dy₂O₃材料的结构表征
2O₃材料的气敏性能'>        3.2.3 多级结构珊瑚状Dy₂O₃材料的气敏性能
    3.3 本章小结
2O₃的制备与气敏性能'>第4章 多级结构牡丹花状Dy₂O₃的制备与气敏性能
    4.1 引言
    4.2 实验结果与讨论
        4.2.1 反应条件对产物形貌的影响
2O₃材料的结构表征'>        4.2.2 多级结构牡丹花状Dy₂O₃材料的结构表征
2O₃材料的气敏性能'>        4.2.3 多级结构牡丹花状Dy₂O₃材料的气敏性能
    4.3 本章小结
2O₃的制备与气敏性能'>第5章 多级结构管状Dy₂O₃的制备与气敏性能
    5.1 引言
    5.2 实验结果与讨论
        5.2.1 反应条件对产物形貌的影响
2O₃材料的结构表征'>        5.2.2 多级结构管状Dy₂O₃材料的结构表征
2O₃材料的气敏性能'>        5.2.3 多级结构管状Dy₂O₃材料的气敏性能
2O₃材料的气敏机理'>    5.3 多级结构Dy₂O₃材料的气敏机理
    5.4 本章小结
结论
参考文献
致谢
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本文编号：2887439

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