脉冲式电沉积镍及镍-磷合金包钨复合粉体的研究

发布时间：2020-11-18 22:13

　　 复合粉体通过粉体基底与镀层之间的协同作用提高了材料的性能。第一,粉体能提供较大的比表面积给金属沉积,并且粉体能够有效的提高镀层的热稳定性。第二,沉积的镀层对基底有保护和修饰的功能,比如提高粉体的耐蚀性和热电性能。这篇论文应用脉冲式电沉积法有效的制备了镍和镍-磷合金包钨的复合粉体材料,该方法制备的材料镀层完整均匀。本文报道了电沉积过程中控制实验参数,钨衬底上可以得到不同结构的镍(即非晶态和立方结构),并且钨粉对非晶态镍的热稳定性有提高作用。在吉布斯晶化理论和奥斯特瓦尔德规则的基础上讨论了实验中出现的晶型转变现象。文中还成功的制备了非晶态镍-磷合金包覆钨粉的材料。研究了工艺参数,比如,还原剂的浓度和电流,对镀层的形貌和组成的影响。实验发现镀层中的磷含量与之有密切的关系,并且磷的含量进一步影响到了镀层的晶格常数。具体的研究内容总结如下:(1)电压和沉积时间对钨粉表面沉积的镍的相结构有极大的影响。在低电压和较短的沉积时间的条件下,镍呈现出非晶态的结构。延长电沉积时间或提高电压,镍层由非晶态转变为晶态结构。(2)结合差示扫描量热法(DSC)数据和Kissinger数学模型分析,作为散热器的钨粉明显提高了非晶态镍的热稳定性,在加热速率为0.333 K?s~(-1)时,镍的晶化温度提高至885 K,即热稳定性得到了很大的提升。同时,计算得出非晶态镍的晶化能为149.7kJ?mol~(-1),明显低于非晶态镍合金的晶化能。(3)在吉布斯晶化理论和奥斯特瓦尔德定理的基础上分析了电压和沉积时间对镍的结构转变的影响,即由非晶态转化立方晶体。(4)通过对镍-磷镀层的组成和形貌分析,样品中的磷含量受还原剂浓度和电流的影响很大。镍倾向于高电流沉积,而磷倾向于低电流条件下沉积,导致电流越低或者还原剂浓度越高,镀层中的磷含量会逐渐增加。镀层的形貌也由磷的含量决定,磷含量越高,样品的球状结构越明显。(5)结合XRD数据和谢乐公式的计算结果,得出镀层中的磷含量决定了镀层的结晶度。磷含量越高,镍的(111)晶面的衍射峰逐渐宽化,镀层的相结构从晶体转化为非晶态。由于磷原子的掺杂,镍的晶格常数偏离了标准值,晶格发生膨胀。
【学位单位】：湖南大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2018
【中图分类】：TQ153;TB383.3
【部分图文】：

有的各种复合材料中，颗粒增强复合材料因其具有各向同性和低为最有发展前途的复合材料之一。但是由于原始粉体与基底材料力弱，导致界面在使用寿命内难以生产甚至脱粘。这要求对粉体饰以达到提高两者之间作用力的效果，从而使力学性能得到全面合金是进行修饰的首选涂层。为了修饰各种材料的表面，如非导属，化学镀和电镀是产生均匀的涂层覆盖所有表面的有效方法，导电的粉体颗粒是非常有效的修饰方法。这两种方法引起了人们论是在光学领域还是在装饰领域，微制造还是纳米制造。由于不面的化学惰性，直接的沉积很难观察到，所以在沉积前需要对粉获得反应的活性位点。主要的活化方法分为以下几种：一步活化，一步预处理方法就是将颗粒表面在酸性或碱性溶液中粗化处理法是在经过粗化处理后再进行一个敏化和活化处理，主要是先用行敏化，再加入到 PdCl2溶液中进行活化在粉体表面形成一层 Pd 包覆粉体的研究

脉冲式电沉积镍及镍-磷合金包钨复合粉体的研究学镀镍前，Luo 等将 WC 粉体在超声波的环境中用 HF、HNO3和进行处理，微米级粒子形成了阶梯状的粗糙结构，比表面积在这种显增加。因此在粒子的表面创造了合适的成核位置，如图 1.1 所示处理后的具有粗糙表面的粉体通过超声波辅助化学镀法在其表面沉镍。然而，有研究发现在一步预处理的情况下，微米大小的 Al2O观察到铜涂层。对颗粒表现出不利的催化活性。由此得出，此方法成核位置的数量较少。因此，后续的 Cu 涂层不均匀，和基底之间。这要求对 Al2O3颗粒的前处理方法进行优化，获得更好的活性表]应用两步活化法在氧化铝表面用化学镀法沉积了一层金属镍，如图

电镀法更经济环保，操作简单且适用比，电镀形成的镀层机械性能更强，耐磨性言，避免粉体材料被嵌入到阴极材料中，发镀装置进行实验，保持粉体的流动性，目前器如图 1.3 所示。此装置在 NdFeB 磁粉表面包覆了一层镍，如化受到了抑制。在 300 C 退火 30 min 后，所下降。然而，镍包覆的粉末退火后的磁学与粘结剂之间的粘着性增强，抗压强度得到提置来对金刚石粉体进行滚镀，通过控制工艺镍包金刚石复合粉体。根据最近文献报道，构的粉体材料的制备。Zuo[99]等采用多种贵方法制备了镍/金刚石包覆材料，镍层提高了金电的劣势。
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本文编号：2889274