惰气熔融-程序升温法测定金属及粉末中氧、氮分量的研究进展

发布时间：2021-01-01 17:38

　　近年来,惰气熔融-程序升温法受到越来越多研究者的关注,该方法利用不同氧、氮存在形式分解释放温度的不同,可测定金属及粉末中氧、氮分量。然而,吸附峰、本体峰较易区分,而本体峰常因氧、氮的多种存在形式导致峰形重叠,精确解峰困难。目前仅钢中氧分量建立了较完善的理论体系,不仅可以解峰,还可以定量,其他材料的氧分量定量及氮分量定量（包括钢）仍旧存在问题。本文介绍了惰气熔融-程序升温法的定义及起源,钢中氧分量的理论体系及应用,同时对其他粉末特别是纳米粉末的应用进行了分析,对氮分量的测定进行了汇总,并展望了该方法的发展方向。 

【文章来源】：分析试验室. 2020年11期 北大核心

【文章页数】：8 页

【部分图文】：

轨道钢样品的FGA数据[13]

Ti C纳米粉体[53]由镍囊包裹，套坩埚加热，从700℃线性升温至2100℃，速率为140℃/min，所得释放曲线见图2，共3个样品，基本划分为三个区域，第一区，700℃～750℃开始，800℃～850℃达到最高峰，950℃前截止，可归为表面有机化合物氧的释放，借助X射线光电子谱得到确认，第二区，主要为950℃～1400℃，比较难识别，若解释为溶解于Ti C基体的氧，但X射线散射并未探测到相关基体系数，若解释为Ti O2与Ti C的反应，反应起始温度为2600℃，与温度区间不符合，若解释为Ti O2与石墨坩埚的碳热还原反应，反应温度1283℃，在此区间，但是，样品由镍囊包裹，镍囊熔融温度为1400℃(根据Ni-C相图，共熔点为1320℃，因此镍囊应在1320℃熔化，而非1400℃，因此原文有误)，因此1283℃时，样品与石墨坩埚无法接触，借助于RC412管式炉定碳仪，测得粉体中有明显的自由碳，因此该峰应为Ti O2与分体本身的自由碳的反应，第三区，1530℃～1560℃开始，基本在1620℃～1650℃范围达到最大，解释为石墨碳饱和熔融物与Ti O2反应，理论起始温度为1525℃，与实验值1530℃相吻合，至于此部分峰形为何为多重峰，该文未做进一步探讨，只是提及与Gruner[52]分析Ti O2粉末现象一致。

Nb3Al粉末[54]同样由镍囊包裹，套坩埚加热，从800℃线性升温至2200℃，速率为140℃/min，所得释放曲线见图3，同样划分为三个区域，第一区，820℃之前启动，840℃～850℃之间达到最大，1100℃之前终止，此峰为易分解的表面有机化合物的氧分量，第二区，范围1100℃～1510℃，由于样品由镍囊包裹，因此熔融之前(根据Ni-C相图，共熔点为1320℃)，样品与石墨碳无法接触，无分氧释放，计算该体系下的Nb O,Nb2O5,Nb O2,Al2O3的碳还原起始温度，分别为855℃，1055℃，1080℃，1510℃，因此该区域主要对应于NbxOy的氧释放，第三区，大于1510℃，对应于Al2O3氧的释放，X射线电子显微分析确认了Al2O3的存在，至于此部分峰形为何为多重峰，该文也只是提及与Gruner[55]分析Al2O3粉末现象一致，未做进一步探讨。由以上可知，第三区的重叠峰，尚无法分离，谱峰的解析需要自行查询计算热力学相关数据，同时需要借助X射线电子显微分析等材料表征手段，因此，急需建立类似钢中氧夹杂的峰形分离及确认软件，以准确测定氧分量，Khadijah Ransom[56]分析复杂混合氧化物也确认了此观点。

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：2951710