氯化丁基橡胶/白炭黑复合材料在X射线衍射法中的多晶有序化过程
发布时间：2021-04-07 03:24
在固相条件下,氯化丁基橡胶在白炭黑作用下从多晶无序化向单晶有序化转变。采用机械混炼法制备了氯化丁基橡胶/白炭黑复合材料,利用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）表征了复合材料向有序化转变的过程。结果表明:氯化丁基橡胶的有序化转变在机械混炼的过程中就已经发生,在硫化过程中,随着硫化时间的增加,有序化转变的程度有所提高,且随着白炭黑添加量的增多,橡胶分子变得越来越规整,力学性能也得到了改善;混炼胶料硫化过程结束后,橡胶分子链间晶型结构保持在复合材料中。
【文章来源】：化学研究与应用. 2017,29(09)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
原胶结构图
在X射线衍射法中的多晶有序化过程表1硫化胶样品编号Table1Compositionofthevulcanizedrubbers编号123456胶料成分CIIＲCIIＲ/白炭黑硫化胶中白炭黑质量分数/%1258101.4性能表征用UltimaTV型X射线衍射仪，在20KV×2mA×0.04kW条件下，连续扫描记谱，0～40扫描范围测试，完成各个胶料的结晶转变。在JSM-6390LV型扫描电镜上，观察不同加工后的胶料结晶状态及组织结构分布情况。2结果与讨论2.1生胶的XＲD和SEM试验分别将氯化丁基橡胶生胶(没有经过任何加工)及混炼胶置于XＲD上，进行测试实验，结果见图2。图2CIIＲ硫化前X射线衍射分析Fig．2XＲDpatternsofCIIＲbeforevulcanization，(a)CIIＲrubber，(b)therubbercompoundwithoutwhitecarbonblack，and(c)therubbercompoundwithallannexingagent(a):CIIＲ生胶的XＲD(b):未添加白炭黑混炼胶XＲD(c):CIIＲ+所有添加剂的混炼胶XＲD由图2可知，氯化丁基橡胶生胶的x射线衍射图(左图)中，共有5处出现了强的X射线衍射峰，表明氯化丁基橡胶生胶中可能存有5种不同的晶体排列结构，没有经过任何处理的橡胶高分子，呈典型的杂乱排列分布状态，每一种晶型的链段衍射峰均出现在图2(左图)中。经混炼加工后，在添加了其他助剂、仅仅未添加添加白炭黑的氯化丁基橡胶的X射线衍射峰(中图)型几乎没有发生变化，其衍射图中峰型与左图一致;但是，当添加了白炭黑之后，氯化丁基橡胶的X射线衍射峰(右图)中只出现了4处强弱不同衍射峰，320处的峰消失掉。这是因为，在经过混炼加工过程的后期，加入了白炭黑后，氯化丁基橡胶与白炭黑开始发生了分子交联反应，导致原胶链段与白炭黑分子发生了更强的物理作用甚至是部分化学键合，导致橡胶晶态分布的某些结晶消失，X射线衍射峰减弱，甚至消
湎哐苌浞?中图)型几乎没有发生变化，其衍射图中峰型与左图一致;但是，当添加了白炭黑之后，氯化丁基橡胶的X射线衍射峰(右图)中只出现了4处强弱不同衍射峰，320处的峰消失掉。这是因为，在经过混炼加工过程的后期，加入了白炭黑后，氯化丁基橡胶与白炭黑开始发生了分子交联反应，导致原胶链段与白炭黑分子发生了更强的物理作用甚至是部分化学键合，导致橡胶晶态分布的某些结晶消失，X射线衍射峰减弱，甚至消失。将薄片状氯化丁基橡胶原胶及混炼胶分别进行喷金处理后，置于SEM上，进行观察实验，结果见图3。图3CIIＲ硫化前SEM照片Fig．3SEMofCIIＲbeforevulcanizing由图3可知，在5000倍下，氯化丁基橡胶原胶SEM照片(左图)表面相对平整，添加白炭黑等助剂时，经混炼加工后，橡胶高分子部分开始出现有序化排列倾向，出现层状的生长台阶。2.2白炭黑对氯化丁基橡胶晶型结构的的影响经研究，从常见的5类白炭黑样品［14］中选择一种作为本研究的添加剂，进行力学性能试验，结1419
【参考文献】：
期刊论文
[1]白炭黑与硅藻土填充丁基橡胶的性能对比研究[J]. 徐雄,刘松,李晨健,江学良. 橡胶工业. 2016(03)
[2]膨润土制备白炭黑的工艺研究[J]. 王雅静,魏蕾,李娟娟,史忠祥. 矿产综合利用. 2015(05)
[3]石墨烯/天然橡胶复合材料结构与性能研究[J]. 罗勇悦,赵鹏飞,吕臻,彭欣婷,王凤祥,杨昌金,汪月琼,彭政. 化学研究与应用. 2014(12)
[4]不同硫化体系天然橡胶复合材料力学性能的影响[J]. 李发勇,李东旭,闫宁,夏和生,费国霞. 化学研究与应用. 2012(10)
[5]增容剂对动态硫化氯化丁基橡胶/尼龙12热塑性弹性体性能的影响[J]. 史莎莎,伍社毛,张立群. 合成橡胶工业. 2011(06)
[6]废橡胶粉的表面改性及其表征[J]. 牟东兰,李凤英,仲继燕,卢献豹,杨冰. 化学研究与应用. 2011(05)
[7]含氟丙烯酸酯共聚物的合成与表征[J]. 陈强,卫建,余自力. 化学研究与应用. 2008(08)
[8]异苯橡胶和环化异苯橡胶结构表征[J]. 孙晓日,李大珍,余尚先. 化学研究与应用. 1995(04)
[9]HDPE/CⅡR动态硫化共混物结构与性能研究——Ⅱ.结构分析[J]. 幸克昌,张隐西. 高分子材料科学与工程. 1988(01)
本文编号：3122699
【文章来源】：化学研究与应用. 2017,29(09)北大核心CSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
原胶结构图
在X射线衍射法中的多晶有序化过程表1硫化胶样品编号Table1Compositionofthevulcanizedrubbers编号123456胶料成分CIIＲCIIＲ/白炭黑硫化胶中白炭黑质量分数/%1258101.4性能表征用UltimaTV型X射线衍射仪，在20KV×2mA×0.04kW条件下，连续扫描记谱，0～40扫描范围测试，完成各个胶料的结晶转变。在JSM-6390LV型扫描电镜上，观察不同加工后的胶料结晶状态及组织结构分布情况。2结果与讨论2.1生胶的XＲD和SEM试验分别将氯化丁基橡胶生胶(没有经过任何加工)及混炼胶置于XＲD上，进行测试实验，结果见图2。图2CIIＲ硫化前X射线衍射分析Fig．2XＲDpatternsofCIIＲbeforevulcanization，(a)CIIＲrubber，(b)therubbercompoundwithoutwhitecarbonblack，and(c)therubbercompoundwithallannexingagent(a):CIIＲ生胶的XＲD(b):未添加白炭黑混炼胶XＲD(c):CIIＲ+所有添加剂的混炼胶XＲD由图2可知，氯化丁基橡胶生胶的x射线衍射图(左图)中，共有5处出现了强的X射线衍射峰，表明氯化丁基橡胶生胶中可能存有5种不同的晶体排列结构，没有经过任何处理的橡胶高分子，呈典型的杂乱排列分布状态，每一种晶型的链段衍射峰均出现在图2(左图)中。经混炼加工后，在添加了其他助剂、仅仅未添加添加白炭黑的氯化丁基橡胶的X射线衍射峰(中图)型几乎没有发生变化，其衍射图中峰型与左图一致;但是，当添加了白炭黑之后，氯化丁基橡胶的X射线衍射峰(右图)中只出现了4处强弱不同衍射峰，320处的峰消失掉。这是因为，在经过混炼加工过程的后期，加入了白炭黑后，氯化丁基橡胶与白炭黑开始发生了分子交联反应，导致原胶链段与白炭黑分子发生了更强的物理作用甚至是部分化学键合，导致橡胶晶态分布的某些结晶消失，X射线衍射峰减弱，甚至消
湎哐苌浞?中图)型几乎没有发生变化，其衍射图中峰型与左图一致;但是，当添加了白炭黑之后，氯化丁基橡胶的X射线衍射峰(右图)中只出现了4处强弱不同衍射峰，320处的峰消失掉。这是因为，在经过混炼加工过程的后期，加入了白炭黑后，氯化丁基橡胶与白炭黑开始发生了分子交联反应，导致原胶链段与白炭黑分子发生了更强的物理作用甚至是部分化学键合，导致橡胶晶态分布的某些结晶消失，X射线衍射峰减弱，甚至消失。将薄片状氯化丁基橡胶原胶及混炼胶分别进行喷金处理后，置于SEM上，进行观察实验，结果见图3。图3CIIＲ硫化前SEM照片Fig．3SEMofCIIＲbeforevulcanizing由图3可知，在5000倍下，氯化丁基橡胶原胶SEM照片(左图)表面相对平整，添加白炭黑等助剂时，经混炼加工后，橡胶高分子部分开始出现有序化排列倾向，出现层状的生长台阶。2.2白炭黑对氯化丁基橡胶晶型结构的的影响经研究，从常见的5类白炭黑样品［14］中选择一种作为本研究的添加剂，进行力学性能试验，结1419
【参考文献】：
期刊论文
[1]白炭黑与硅藻土填充丁基橡胶的性能对比研究[J]. 徐雄,刘松,李晨健,江学良. 橡胶工业. 2016(03)
[2]膨润土制备白炭黑的工艺研究[J]. 王雅静,魏蕾,李娟娟,史忠祥. 矿产综合利用. 2015(05)
[3]石墨烯/天然橡胶复合材料结构与性能研究[J]. 罗勇悦,赵鹏飞,吕臻,彭欣婷,王凤祥,杨昌金,汪月琼,彭政. 化学研究与应用. 2014(12)
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[5]增容剂对动态硫化氯化丁基橡胶/尼龙12热塑性弹性体性能的影响[J]. 史莎莎,伍社毛,张立群. 合成橡胶工业. 2011(06)
[6]废橡胶粉的表面改性及其表征[J]. 牟东兰,李凤英,仲继燕,卢献豹,杨冰. 化学研究与应用. 2011(05)
[7]含氟丙烯酸酯共聚物的合成与表征[J]. 陈强,卫建,余自力. 化学研究与应用. 2008(08)
[8]异苯橡胶和环化异苯橡胶结构表征[J]. 孙晓日,李大珍,余尚先. 化学研究与应用. 1995(04)
[9]HDPE/CⅡR动态硫化共混物结构与性能研究——Ⅱ.结构分析[J]. 幸克昌,张隐西. 高分子材料科学与工程. 1988(01)
本文编号：3122699
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