电沉积法合成纳米铂-铱粒子及其电化学性能研究
发布时间：2021-04-14 11:55
以碳纤维纸为基底,采用电沉积法分步合成了纳米铂-铱（Pt-Ir）粒子。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线能谱（EDS）等物理表征手段对电催化剂的形貌结构及元素组成进行了研究。从生物质来源的乙酰丙酸（LA）出发,以纳米铂-铱粒子为电催化剂,在甲醇相体系中电催化合成2,7-辛二酮。同时,实验结果证明铱元素的引入增强了纳米铂粒子的电化学活性,并降低了铂的使用量,节约了成本。
【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(09)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
纳米Pt-Ir电极EDS图
图3a为纳米Pt电催化剂循环伏安图。由图3a可见，在-0.17 VSCE和-0.07 VSCE有明显的氧化还原峰，分别为Pt(110）晶面和Pt(100）晶面上氢的吸脱附峰。扣除双电层影响后，纳米Pt电催化剂在（110）和（100）晶面上的峰电流密度分别为46.48μA/cm2和56.06μA/cm2(1∶1.21），说明纳米Pt具有更多的（100）晶面。同时，经过曲线拟合（扣除双电层）最终得到纳米Pt电催化剂的电化学有效活性面积（ECSA）为0.75 cm2，碳纤维纸基底与电解液的有效接触面积为2 cm2。纳米Pt-Ir电催化剂的ECSA测试结果见图3b，与纳米Pt电催化剂相似，除在-0.17 VSCE、-0.07 VSCE的Pt(110）晶面和Pt(100）晶面外，纳米Pt-Ir电催化剂的循环伏安曲线图未出现其他明显的氧化还原峰。此外，经过曲线拟合（扣除双电层）得到了纳米Pt-Ir电催化剂ECSA为0.91 cm2，说明纳米Pt-Ir电催化剂的催化活性高于纳米Pt电催化剂，Ir元素的沉积起到了积极作用。2.3 电催化剂的反应表征
图1a、b、c分别为采用方波电位法制备的纳米Pt电催化剂SEM照片以及采用分步沉积法制备的纳米Pt-Ir电催化剂SEM照片和TEM照片。从图1a看出，纳米Pt电催化剂形貌为刺球状，大小统一，直径分布为200～500 nm，并且分散均匀，没有产生大量团聚现象。根据图1b、c可知，纳米Pt-Ir电催化剂形貌仍为刺球状，大小统一，直径分布为200～500 nm，并且分散均匀，无团聚现象，故纳米Pt-Ir电催化剂与纳米Pt电催化剂尺寸相近，形貌为相似的刺球状。同时，在碳纤维纸基底上未发现其他形貌的纳米粒子。同时，岳坤[16]、Shan等[17]和唐会毅等[18]均报道了未能成功合成单独存在的纳米铱粒子，因此推断在电催化剂的制备过程中可能没有制备出独立的纳米Ir电催化剂[16-20]。此外，为确定Ir元素是否沉积成功，并确定电催化剂中Pt和Ir元素的含量，进行了EDS分析，结果见图2。由图2看出，Ir元素确实沉积在纳米Pt电催化剂上，且纳米Pt-Ir电催化剂表面均匀分布着Pt元素和Ir元素，Pt元素含量高于Ir元素含量，Pt、Ir的原子比例为13.4∶1。
【参考文献】：
期刊论文
[1]铂铱合金的制备技术及应用[J]. 唐会毅,吴保安,刘庆宾,汪建胜,罗维凡,王云春,罗凤兰. 材料保护. 2016(S1)
[2]铱及其合金制备工艺的研究进展[J]. 王松,谢明,张吉明,杨有才,陈永泰,吴玲,王塞北. 贵金属. 2013(S1)
硕士论文
[1]电沉积纳米Pt和Pt-Ir及其电催化浓硝酸还原研究[D]. 岳坤.天津大学 2017
本文编号：3137271
【文章来源】：无机盐工业. 2020,52(09)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
纳米Pt-Ir电极EDS图
图3a为纳米Pt电催化剂循环伏安图。由图3a可见，在-0.17 VSCE和-0.07 VSCE有明显的氧化还原峰，分别为Pt(110）晶面和Pt(100）晶面上氢的吸脱附峰。扣除双电层影响后，纳米Pt电催化剂在（110）和（100）晶面上的峰电流密度分别为46.48μA/cm2和56.06μA/cm2(1∶1.21），说明纳米Pt具有更多的（100）晶面。同时，经过曲线拟合（扣除双电层）最终得到纳米Pt电催化剂的电化学有效活性面积（ECSA）为0.75 cm2，碳纤维纸基底与电解液的有效接触面积为2 cm2。纳米Pt-Ir电催化剂的ECSA测试结果见图3b，与纳米Pt电催化剂相似，除在-0.17 VSCE、-0.07 VSCE的Pt(110）晶面和Pt(100）晶面外，纳米Pt-Ir电催化剂的循环伏安曲线图未出现其他明显的氧化还原峰。此外，经过曲线拟合（扣除双电层）得到了纳米Pt-Ir电催化剂ECSA为0.91 cm2，说明纳米Pt-Ir电催化剂的催化活性高于纳米Pt电催化剂，Ir元素的沉积起到了积极作用。2.3 电催化剂的反应表征
图1a、b、c分别为采用方波电位法制备的纳米Pt电催化剂SEM照片以及采用分步沉积法制备的纳米Pt-Ir电催化剂SEM照片和TEM照片。从图1a看出，纳米Pt电催化剂形貌为刺球状，大小统一，直径分布为200～500 nm，并且分散均匀，没有产生大量团聚现象。根据图1b、c可知，纳米Pt-Ir电催化剂形貌仍为刺球状，大小统一，直径分布为200～500 nm，并且分散均匀，无团聚现象，故纳米Pt-Ir电催化剂与纳米Pt电催化剂尺寸相近，形貌为相似的刺球状。同时，在碳纤维纸基底上未发现其他形貌的纳米粒子。同时，岳坤[16]、Shan等[17]和唐会毅等[18]均报道了未能成功合成单独存在的纳米铱粒子，因此推断在电催化剂的制备过程中可能没有制备出独立的纳米Ir电催化剂[16-20]。此外，为确定Ir元素是否沉积成功，并确定电催化剂中Pt和Ir元素的含量，进行了EDS分析，结果见图2。由图2看出，Ir元素确实沉积在纳米Pt电催化剂上，且纳米Pt-Ir电催化剂表面均匀分布着Pt元素和Ir元素，Pt元素含量高于Ir元素含量，Pt、Ir的原子比例为13.4∶1。
【参考文献】：
期刊论文
[1]铂铱合金的制备技术及应用[J]. 唐会毅,吴保安,刘庆宾,汪建胜,罗维凡,王云春,罗凤兰. 材料保护. 2016(S1)
[2]铱及其合金制备工艺的研究进展[J]. 王松,谢明,张吉明,杨有才,陈永泰,吴玲,王塞北. 贵金属. 2013(S1)
硕士论文
[1]电沉积纳米Pt和Pt-Ir及其电催化浓硝酸还原研究[D]. 岳坤.天津大学 2017
本文编号：3137271
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