简便的两步直接固相反应法制备N、Se共掺杂碳限域的NiSe纳米晶及其储钠性能

发布时间：2021-06-05 14:59

　　通过简便的两步直接固相反应,即在室温下的固相自组装反应制备Ni席夫碱配合物前驱体,然后通过高温固相热解碳化和硒化反应,原位制备了N,Se共掺杂碳限域的NiSe纳米晶复合物。采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）和热重分析（TGA）等表征技术分别对其物相、形貌结构、组分和含量等进行分析,并通过循环伏安、恒电流充放电和电化学阻抗谱等方法测试其电化学储钠性能。研究结果表明,复合物中NiSe粒子的平均尺寸为100 nm,被均匀限域在N,Se共掺杂的碳基体中;得益于该结构的优势,复合物作为钠离子电池负极材料时,在0.1 A·g^-1的电流密度下充放电循环100次后仍保持291 mAh·g^-1的可逆充电比容量,保持了首圈充电比容量的88%。同时,在5 A·g^-1的电流密度下,可逆充电比容量为197 mAh·g^-1。 

【文章来源】：无机化学学报. 2020,36(08)北大核心SCICSCD

【文章页数】：11 页

【部分图文】：

NiSe?NSeC复合物的合成过程示意图

样品NiSe?SeC的低倍TEM照片(图S2(a、b))显示，由于其中碳含量较少(5.37%(w/w))，无法将生成的NiSe全部束缚限域，出现大量单独存在的NiSe粒子的聚集体。图4 样品NiSe?NSeC的(a～c)低倍TEM照片、(d)HRTEM照片和(e)HAADF?STEM(高角环形暗场像-扫描透射电子显微镜)和EDS元素分布图

图3(a、b)NiSe?NSeC和(c、d)NiSe?SeC的SEM照片样品NSeC的低倍TEM照片(图S2(c、d))和SEM照片(图S3)显示，席夫碱在硒粉存在下热解，所生成的N,Se共掺杂的碳是形状不规则但表面光滑的碳连续体，这为其限域电化学活性物质提供了保障。

【参考文献】：
期刊论文
[1]低热固相反应制备无机纳米材料的方法[J]. 杨彧,贾殿赠,葛炜炜,金春飞,忻新泉.  无机化学学报. 2004(08)
[2]低热固相合成化学[J]. 周益明,忻新泉.  无机化学学报. 1999(03)



本文编号：3212382