以橡子为碳源制备的空心磁性碳纳米球及其吸附性能
发布时间：2021-06-05 10:53
以橡子为碳源,通过高温煅烧法制备了粒径均匀的磁性空心碳纳米球（MHCNS）。经过HCl浸泡处理可得MHCNS-1,再经HNO3和NH3·H2O处理得MHCNS-2。MHCNS-2粒径均匀,直径为20～40 nm,球壁厚度为3～5 nm。MHCNS-2的尺寸可通过改变镍离子与氢氧化钾的添加量和比例进行调控。通过X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜、振动样品磁强计等方法对制备的产物进行了表征,进而分析了其生长机制。MHCNS-2对于有机染料亚甲基蓝（MB）的吸附性能的实验结果表明,MHCNS-2具有强吸附性能,当MB溶液浓度为100 mg·L-1时,吸附量可以达到185 mg·g-1。MHCNS对布洛芬的载药释药实验结果表明,MHCNS-2载药率可达44%,释药率达70%,有着良好的载药与释药能力。
【文章来源】：无机化学学报. 2020,36(07)北大核心SCICSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
MHCNS的(a、b)SEM图、粒径分布图(a的插图)、(c)TEM图和(d)HRTEM图
MHCNS样品的XRD图如图1所示。由XRD可知，两样品衍射峰的位置分别与C、Ni、Ni(OH)2的标准图(PDF No.26-1076,04-0850,14-0117)一致，说明样品中含有C、Ni与Ni(OH)2。经HCl浸泡MHCNS-1样品Ni(OH)2和Ni的衍射峰较强，说明颗粒内部仍有大量Ni(OH)2和Ni存在。由MHCNS-2的XRD图中衍射峰高度可知，用HNO3与NH3·H2O处理后样品中C的比例增加，Ni与Ni(OH)2的比例下降。说明MHCNS-1样品经HNO3与NH3·H2O处理后可通过HNO3的氧化作用和NH3·H2O的配位反应除去颗粒内部残留的大部分Ni(OH)2和Ni，得到MHCNS-2。由MHCNS-2样品的SEM图(图2a)可知，产物为粒径均匀、分散性良好的球体，直径为20～40 nm。插图为样品的粒径分布图，由图可知，样品直径主要分布在20～40 nm之间，平均粒径为30 nm。由MHCNS-2样品的SEM图(图2b)可以观察到其表面粗糙并有一些球形凸起。由TEM图(图2c)可知，MHCNS-2样品具有空心结构，直径20～40 nm，壁厚3～5 nm。其HRTEM图(图2d)显示，MHCNS-2外壁的晶格条纹0.34 nm对应C的(002)晶面，内部颗粒的晶格条纹分别为0.20和0.27 nm，对应Ni(111)和β-Ni(OH)2(100)。该结果表明，MHCNS-2样品为包含了一些Ni和β-Ni(OH)2的空心碳壳结构。
图2 MHCNS的(a、b)SEM图、粒径分布图(a的插图)、(c)TEM图和(d)HRTEM图KOH在高比表面积碳材料的制备过程起到了造孔剂的作用[24]。在橡子仁粉(图4a)中只添加KOH，仅能得到较大的块状结构(图4b)。考虑到Ni(CH3COO)2和KOH的配合是形成均匀球状碳纳米结构的关键，除了投料比，Ni(CH3COO)2和KOH用量对产物形貌也会有一定影响。如上所述，Ni(CH3COO)2和KOH添加量分别为2和0.8 g时(投料比5∶2)，得到分散性较好的MHCNS(图3f)。维持Ni(CH3COO)2和KOH投料比，减少用量时(1和0.45 g)，产物形成均匀的多孔结构(图4c)。进一步降低Ni(CH3COO)2和KOH用量(0.5和0.225 g)，产物会形成不均匀的棒状碳纳米结构(图4d)。综上所述，当Ni(CH3COO)2与KOH的比例为5∶2，添加量为2和0.8 g，且煅烧温度为900℃时可获得均匀的MHCNS。
【参考文献】：
期刊论文
[1]球形TiSAPO-34分子筛的合成、表征及其对亚甲基蓝的吸附性能[J]. 罗五魁,陈峰,颜桂炀,白云山. 无机化学学报. 2019(04)
[2]富氮洋葱碳包覆的Ni/NiFe2O4纳米棒析氧电催化剂[J]. 刘光,姚瑞,赵勇,王慕恒,李娜,李晋平. 无机化学学报. 2018(08)
[3]GO/Fe3O4/有机胺复合材料的制备及对结晶紫染料的吸附性能[J]. 亢玺阳,杨清香,王立杰,宋海媚,张琰,董梦果,陈志军. 无机化学学报. 2018(08)
[4]碳纳米管基非贵金属催化剂在电催化氧化还原中的应用研究进展[J]. 王启晨,王璟,雷永鹏,陈志彦,宋垚,罗世彬. 无机化学学报. 2018(05)
本文编号：3212029
【文章来源】：无机化学学报. 2020,36(07)北大核心SCICSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
MHCNS的(a、b)SEM图、粒径分布图(a的插图)、(c)TEM图和(d)HRTEM图
MHCNS样品的XRD图如图1所示。由XRD可知，两样品衍射峰的位置分别与C、Ni、Ni(OH)2的标准图(PDF No.26-1076,04-0850,14-0117)一致，说明样品中含有C、Ni与Ni(OH)2。经HCl浸泡MHCNS-1样品Ni(OH)2和Ni的衍射峰较强，说明颗粒内部仍有大量Ni(OH)2和Ni存在。由MHCNS-2的XRD图中衍射峰高度可知，用HNO3与NH3·H2O处理后样品中C的比例增加，Ni与Ni(OH)2的比例下降。说明MHCNS-1样品经HNO3与NH3·H2O处理后可通过HNO3的氧化作用和NH3·H2O的配位反应除去颗粒内部残留的大部分Ni(OH)2和Ni，得到MHCNS-2。由MHCNS-2样品的SEM图(图2a)可知，产物为粒径均匀、分散性良好的球体，直径为20～40 nm。插图为样品的粒径分布图，由图可知，样品直径主要分布在20～40 nm之间，平均粒径为30 nm。由MHCNS-2样品的SEM图(图2b)可以观察到其表面粗糙并有一些球形凸起。由TEM图(图2c)可知，MHCNS-2样品具有空心结构，直径20～40 nm，壁厚3～5 nm。其HRTEM图(图2d)显示，MHCNS-2外壁的晶格条纹0.34 nm对应C的(002)晶面，内部颗粒的晶格条纹分别为0.20和0.27 nm，对应Ni(111)和β-Ni(OH)2(100)。该结果表明，MHCNS-2样品为包含了一些Ni和β-Ni(OH)2的空心碳壳结构。
图2 MHCNS的(a、b)SEM图、粒径分布图(a的插图)、(c)TEM图和(d)HRTEM图KOH在高比表面积碳材料的制备过程起到了造孔剂的作用[24]。在橡子仁粉(图4a)中只添加KOH，仅能得到较大的块状结构(图4b)。考虑到Ni(CH3COO)2和KOH的配合是形成均匀球状碳纳米结构的关键，除了投料比，Ni(CH3COO)2和KOH用量对产物形貌也会有一定影响。如上所述，Ni(CH3COO)2和KOH添加量分别为2和0.8 g时(投料比5∶2)，得到分散性较好的MHCNS(图3f)。维持Ni(CH3COO)2和KOH投料比，减少用量时(1和0.45 g)，产物形成均匀的多孔结构(图4c)。进一步降低Ni(CH3COO)2和KOH用量(0.5和0.225 g)，产物会形成不均匀的棒状碳纳米结构(图4d)。综上所述，当Ni(CH3COO)2与KOH的比例为5∶2，添加量为2和0.8 g，且煅烧温度为900℃时可获得均匀的MHCNS。
【参考文献】：
期刊论文
[1]球形TiSAPO-34分子筛的合成、表征及其对亚甲基蓝的吸附性能[J]. 罗五魁,陈峰,颜桂炀,白云山. 无机化学学报. 2019(04)
[2]富氮洋葱碳包覆的Ni/NiFe2O4纳米棒析氧电催化剂[J]. 刘光,姚瑞,赵勇,王慕恒,李娜,李晋平. 无机化学学报. 2018(08)
[3]GO/Fe3O4/有机胺复合材料的制备及对结晶紫染料的吸附性能[J]. 亢玺阳,杨清香,王立杰,宋海媚,张琰,董梦果,陈志军. 无机化学学报. 2018(08)
[4]碳纳米管基非贵金属催化剂在电催化氧化还原中的应用研究进展[J]. 王启晨,王璟,雷永鹏,陈志彦,宋垚,罗世彬. 无机化学学报. 2018(05)
本文编号：3212029
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