硅化钽/硅化钼基热防护涂层短时高温结构演化
发布时间：2021-06-13 05:53
以硅化钽、硅化钼、硼硅玻璃粉为原料,1200℃短时烧结制备了耐高温热防护涂层。然后采用乙炔焰在1650℃烧蚀涂层2 min,自然冷却至室温。利用X射线衍射、扫描电子显微镜和X射线电子能谱研究了该耐高温热防护涂层在1650℃加热前后的涂层结构和组分变化。结果显示制备出的热防护涂层表面为Ta2O5和少量TaSi2。经过1650℃短时高温烧蚀后,涂层表面烧蚀中心区形成大量片状Ta2O5,该Ta2O5连成片。涂层截面形貌显示高温烧蚀后涂层接近表面部分发生致密化,厚度约23μm。涂层截面的元素面扫描分析显示截面上钽、钼元素分布均匀,即涂层具有良好的结构均匀性。
【文章来源】：稀有金属材料与工程. 2020,49(02)北大核心EISCICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
硅化钽/硅化钼基热防护涂层高温烧蚀后不同部位SEM形貌Fig.4SEMimageofdifferentpartsofsinteredTaSi2-MoSi2basedthermalprotectingcoatingswithhighemissivity50μm10μm
体，然后将此涂层坯体放入1200℃马弗炉中快速烧结15min，然后从炉中拿出在空气中快速自然冷却至室温，获得最终的硅化钽/硅化钼基热防护涂层。将此硅化钽/硅化钼基热防护涂层用乙炔焰在1650℃高温烧蚀2min。利用X射线衍射仪(XRD,D8,德国)对涂层原料和高温烧蚀前后的涂层物相进行分析。用扫描电子显微镜(SEM，SS-550，日本)观察该热防护涂层高温烧蚀前后的形貌，并用其附带的X射线能谱(EDS)分析其组分。2结果与讨论2.1涂层高温烧蚀前组成和结构图1是硅化钽/硅化钼基热防护涂层在不同放大倍数下的SEM形貌。可以看到该涂层整体结构均匀、表面平整。图2是硅化钽/硅化钼基热防护涂层的XRD谱图。从图中可以看出，刷涂而成的涂层坯体1200℃高温烧结后的表面结晶物相主要为Ta2O5（PDF25-0922），还有少量硅化钽的衍射峰。这表明高温烧结制备该涂层的过程中，涂层表面发生了一定程度的氧化。结合图1的涂层SEM形貌，可以看到涂层整体结构均匀，高倍下形貌（图1d）显示涂层中颗粒状的原料和分布于这些颗粒间的玻璃相结构分明。这说明XRD结果中的Ta2O5主要为涂层表面TaSi2颗粒的局部氧化产物，对该涂层整体抗烧蚀性能影响较校图1硅化钽/硅化钼基热防护涂层不同放大倍数下的SEM形貌Fig.1SEMimagesofTaSi2-MoSi2basedthermalprotectingcoatingswithhighemissivityatdifferentmagnifications图2硅化钽/硅化钼基热防护涂层及其原料粉的XRD谱图Fig.2XRDpatternsofTaSi2-MoSi2basedthermalpro
·714·稀有金属材料与工程第49卷图3硅化钽/硅化钼基热防护涂层表面的EDS能谱Fig.3EDSspectraofTaSi2-MoSi2basedthermalprotectingcoatingswithhighemissivity表1EDS测得的烧结前涂层中各元素含量Table1Percentageoftheelementsinthepre-sinteredcoatingmeasuredbyEDSElementω/%mol%O44.39±0.5371.16±0.40Si25.76±0.2523.53±0.32Mo8.60±0.062.30±0.03Ta21.24±0.403.01±0.08图5是硅化钽/硅化钼基热防护涂层烧蚀前后的XRD谱图。可以看到，烧蚀前后该涂层的XRD衍射峰位置没有明显变化，但其衍射峰强度在烧蚀后大幅降低。这表明涂层烧蚀后Ta2O5的量增加，但其结晶性变差。这应该是由于涂层1650℃烧蚀后在空气中自然冷却速度太快，导致涂层中的Ta2O5结晶较差所致。图6是烧蚀前后硅化钽/硅化钼基热防护涂层侧面的SEM形貌。可以看到，经过1650℃/2min的高温烧蚀后，涂层表面部分发生致密化，厚度约23μm，且该致密层内部有气泡产生。这可能是由于涂层致密化过程中涂层表面首先致密化，导致内部气体无法及时排出，因而原有涂层孔隙中的气体不断积聚而形成更大气泡。图7是对应图6中的硅化钽/硅化钼基热防护涂层烧蚀前后的截面EDS能谱及其元素含量。可以看到，烧蚀后涂层截面中的氧元素反而略低于烧蚀前，这应该是涂层组分局部不均匀造成的，这也说明烧蚀过程中没有大量的氧元素扩散到涂层内部，导致硅化物填料氧化，从而使涂层内部氧元素含量增加，涂层短时烧蚀，其结构变化主要集中在表面部
【参考文献】：
期刊论文
[1]硅钽含量对C/C复合材料SiC/TaSi2复合涂层结构和抗氧化性能的影响[J]. 侯党社,李克智,李贺军,付前刚,张雨雷,李新涛. 稀有金属材料与工程. 2009(S1)
[2]热障涂层的研究现状与发展方向[J]. 周宏明,易丹青,余志明,肖来荣. 材料导报. 2006(03)
[3]铌表面MoSi2高温涂层的形貌和结构研究[J]. 殷磊,易丹青,肖来荣,杨莉. 稀有金属材料与工程. 2005(01)
本文编号：3227131
【文章来源】：稀有金属材料与工程. 2020,49(02)北大核心EISCICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
硅化钽/硅化钼基热防护涂层高温烧蚀后不同部位SEM形貌Fig.4SEMimageofdifferentpartsofsinteredTaSi2-MoSi2basedthermalprotectingcoatingswithhighemissivity50μm10μm
体，然后将此涂层坯体放入1200℃马弗炉中快速烧结15min，然后从炉中拿出在空气中快速自然冷却至室温，获得最终的硅化钽/硅化钼基热防护涂层。将此硅化钽/硅化钼基热防护涂层用乙炔焰在1650℃高温烧蚀2min。利用X射线衍射仪(XRD,D8,德国)对涂层原料和高温烧蚀前后的涂层物相进行分析。用扫描电子显微镜(SEM，SS-550，日本)观察该热防护涂层高温烧蚀前后的形貌，并用其附带的X射线能谱(EDS)分析其组分。2结果与讨论2.1涂层高温烧蚀前组成和结构图1是硅化钽/硅化钼基热防护涂层在不同放大倍数下的SEM形貌。可以看到该涂层整体结构均匀、表面平整。图2是硅化钽/硅化钼基热防护涂层的XRD谱图。从图中可以看出，刷涂而成的涂层坯体1200℃高温烧结后的表面结晶物相主要为Ta2O5（PDF25-0922），还有少量硅化钽的衍射峰。这表明高温烧结制备该涂层的过程中，涂层表面发生了一定程度的氧化。结合图1的涂层SEM形貌，可以看到涂层整体结构均匀，高倍下形貌（图1d）显示涂层中颗粒状的原料和分布于这些颗粒间的玻璃相结构分明。这说明XRD结果中的Ta2O5主要为涂层表面TaSi2颗粒的局部氧化产物，对该涂层整体抗烧蚀性能影响较校图1硅化钽/硅化钼基热防护涂层不同放大倍数下的SEM形貌Fig.1SEMimagesofTaSi2-MoSi2basedthermalprotectingcoatingswithhighemissivityatdifferentmagnifications图2硅化钽/硅化钼基热防护涂层及其原料粉的XRD谱图Fig.2XRDpatternsofTaSi2-MoSi2basedthermalpro
·714·稀有金属材料与工程第49卷图3硅化钽/硅化钼基热防护涂层表面的EDS能谱Fig.3EDSspectraofTaSi2-MoSi2basedthermalprotectingcoatingswithhighemissivity表1EDS测得的烧结前涂层中各元素含量Table1Percentageoftheelementsinthepre-sinteredcoatingmeasuredbyEDSElementω/%mol%O44.39±0.5371.16±0.40Si25.76±0.2523.53±0.32Mo8.60±0.062.30±0.03Ta21.24±0.403.01±0.08图5是硅化钽/硅化钼基热防护涂层烧蚀前后的XRD谱图。可以看到，烧蚀前后该涂层的XRD衍射峰位置没有明显变化，但其衍射峰强度在烧蚀后大幅降低。这表明涂层烧蚀后Ta2O5的量增加，但其结晶性变差。这应该是由于涂层1650℃烧蚀后在空气中自然冷却速度太快，导致涂层中的Ta2O5结晶较差所致。图6是烧蚀前后硅化钽/硅化钼基热防护涂层侧面的SEM形貌。可以看到，经过1650℃/2min的高温烧蚀后，涂层表面部分发生致密化，厚度约23μm，且该致密层内部有气泡产生。这可能是由于涂层致密化过程中涂层表面首先致密化，导致内部气体无法及时排出，因而原有涂层孔隙中的气体不断积聚而形成更大气泡。图7是对应图6中的硅化钽/硅化钼基热防护涂层烧蚀前后的截面EDS能谱及其元素含量。可以看到，烧蚀后涂层截面中的氧元素反而略低于烧蚀前，这应该是涂层组分局部不均匀造成的，这也说明烧蚀过程中没有大量的氧元素扩散到涂层内部，导致硅化物填料氧化，从而使涂层内部氧元素含量增加，涂层短时烧蚀，其结构变化主要集中在表面部
【参考文献】：
期刊论文
[1]硅钽含量对C/C复合材料SiC/TaSi2复合涂层结构和抗氧化性能的影响[J]. 侯党社,李克智,李贺军,付前刚,张雨雷,李新涛. 稀有金属材料与工程. 2009(S1)
[2]热障涂层的研究现状与发展方向[J]. 周宏明,易丹青,余志明,肖来荣. 材料导报. 2006(03)
[3]铌表面MoSi2高温涂层的形貌和结构研究[J]. 殷磊,易丹青,肖来荣,杨莉. 稀有金属材料与工程. 2005(01)
本文编号：3227131
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/cailiaohuaxuelunwen/3227131.html
