钛酸铜钙/聚偏氟乙烯复合介质的制备及介电性能研究
发布时间：2021-07-29 21:01
高介电特性材料在电气及电子工程领域具有非常广阔的应用前景,例如可用于储能电容器及嵌入式电容器。在新时期能源利用领域,储能器件的轻量化、微型化和特殊用途需求对材料的介电特性提出更高的要求,希望能获得兼有高介电常数、低介质损耗、高击穿场强及易加工等综合性能良好的介电材料体系。随着纳米复合技术的发展,高介电陶瓷-聚合物类复合材料引起了越来越多的关注。本文围绕钛酸铜钙(CaCu3Ti4O12)无机陶瓷填料进行结构设计,提升聚偏氟乙烯（PVDF）基复合介质的介电性能及储能特性。在微/纳米CaCu3Ti4O12/PVDF复合介质的研究中,利用溶胶凝胶-燃烧法制备微米级CaCu3Ti4O12（CCTO）颗粒,水热合成法制备纳米级CCTO颗粒,微/纳米CCTO颗粒均能提高PVDF基复合材料的相对介电常数。通过化学镀镍法合成微米CCTO@Ni填充相,在溶液涂覆法制备中施加磁场处理获得高相对介电常数的CCTO@...
【文章来源】：哈尔滨理工大学黑龙江省
【文章页数】：138 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
CCTO颗粒的制备工艺流程图
图 2-2 CCTO@Ni MP 的制备流程图Fig. 2-2 Flow diagram for the preparation of CCTO@Ni MP首先，按照填料浓度为 20g/L 比例量取一定量的 CCTO 粉体，浸入无水中超声清洗 30min 后，再将粉体浸入到粗化液中浸泡 30min，经去离子水清洗至中性后完成粗化过程。其次，将粗化后的粉体浸入到敏化夜中浸min 后，经去离子水反复清洗至中性后完成敏化过程。然后，将敏化后的浸入到活化夜中浸泡 30min，经去离子水反复清洗至中性后 80℃烘干完成过程。最后，将活化后的粉体添加到镀液中，分别镀镍 10min、30minmin，水浴控制镀液温度 92℃，电动搅拌速率为 200r/min，通过向镀液中 NaOH 溶液来控制 PH≈13，经抽滤、清洗和烘干后得到镀镍的一系列陶瓷，标记 CCTO@Ni MP。在预处理过程中，被粗化处理的 CCTO 颗粒表面形成许多凹坑或微孔，敏化处理后，敏化剂中的 Sn2+吸附在 CCTO 表面的凹坑或微孔中，形成具原性的催化膜。在活化处理过程中，活化剂中的 Pb2+与 Sn2+发生氧化还原，Sn2+将 Pd2+还原成 Pd 颗粒；而金属 Pd 就是化学镀镍反应中的催化剂，使 CCTO 表面形成具有自催化活性的催化中心。在化学镀镍过程中，水合
第 2 章 微/纳米 CCTO 颗粒制备及表面修饰对 PVDF 介电特性的影响2.2 CCTO 颗粒的微结构2.2.1 CCTO 颗粒的微观形貌为研究不同制备方法对 CCTO 颗粒的形貌的影响，对溶胶凝胶-燃烧法和水热合成法制备的 CCTO 颗粒样品进行微观形貌表征，其 SEM 形貌如图 2-3所示，其中 2-3(b)图是在 160℃水热反应 8h，且 700℃烧结 1h 制备得到的。
【参考文献】：
期刊论文
[1]粉末靶射频磁控溅射非晶Al2O3薄膜的制备与性能研究[J]. 吴法宇,李建伟,齐羿,丁梧桐,樊子铭,周艳文. 金属学报. 2016(12)
[2]Al2O3陶瓷化学镀Ni-P工艺研究[J]. 郭英奎,李然,王东. 哈尔滨理工大学学报. 2014(03)
[3]纯Ni包覆ZrO2复合粉末的制备[J]. 王飞飞,李成威,谷晴晴,陈雪婷,姚丹,马壮. 粉末冶金技术. 2013(06)
[4]巨介电CCTO及CCTO/聚合物研究[J]. 王亚军,王芳芳,冯长根,曾庆轩. 化学进展. 2013(11)
[5]CaCu3Ti4O12高介电材料的研究现状与发展趋势[J]. 李含,邹正光,吴一,龙飞. 硅酸盐通报. 2009(01)
[6]PVDF/PMMA复合材料的微观结构及形态[J]. 赵薇,苑会林,王婧,王浩博,朱天戈. 合成树脂及塑料. 2008(05)
[7]BaTiO3/环氧高介电常数复合材料（英文）[J]. 陈章,马寒冰,杨宁宁,张丽娟,蔡勇. 材料科学与工程学报. 2007(06)
[8]ZrO2陶瓷表面化学镀镍沉积机理分析[J]. 张桂敏,张安富,雷家珩. 兵器材料科学与工程. 2007(01)
[9]水热法制备纳米陶瓷粉体技术[J]. 苗鸿雁,董敏,丁常胜. 中国陶瓷. 2004(04)
本文编号：3310050
【文章来源】：哈尔滨理工大学黑龙江省
【文章页数】：138 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
CCTO颗粒的制备工艺流程图
图 2-2 CCTO@Ni MP 的制备流程图Fig. 2-2 Flow diagram for the preparation of CCTO@Ni MP首先，按照填料浓度为 20g/L 比例量取一定量的 CCTO 粉体，浸入无水中超声清洗 30min 后，再将粉体浸入到粗化液中浸泡 30min，经去离子水清洗至中性后完成粗化过程。其次，将粗化后的粉体浸入到敏化夜中浸min 后，经去离子水反复清洗至中性后完成敏化过程。然后，将敏化后的浸入到活化夜中浸泡 30min，经去离子水反复清洗至中性后 80℃烘干完成过程。最后，将活化后的粉体添加到镀液中，分别镀镍 10min、30minmin，水浴控制镀液温度 92℃，电动搅拌速率为 200r/min，通过向镀液中 NaOH 溶液来控制 PH≈13，经抽滤、清洗和烘干后得到镀镍的一系列陶瓷，标记 CCTO@Ni MP。在预处理过程中，被粗化处理的 CCTO 颗粒表面形成许多凹坑或微孔，敏化处理后，敏化剂中的 Sn2+吸附在 CCTO 表面的凹坑或微孔中，形成具原性的催化膜。在活化处理过程中，活化剂中的 Pb2+与 Sn2+发生氧化还原，Sn2+将 Pd2+还原成 Pd 颗粒；而金属 Pd 就是化学镀镍反应中的催化剂，使 CCTO 表面形成具有自催化活性的催化中心。在化学镀镍过程中，水合
第 2 章 微/纳米 CCTO 颗粒制备及表面修饰对 PVDF 介电特性的影响2.2 CCTO 颗粒的微结构2.2.1 CCTO 颗粒的微观形貌为研究不同制备方法对 CCTO 颗粒的形貌的影响，对溶胶凝胶-燃烧法和水热合成法制备的 CCTO 颗粒样品进行微观形貌表征，其 SEM 形貌如图 2-3所示，其中 2-3(b)图是在 160℃水热反应 8h，且 700℃烧结 1h 制备得到的。
【参考文献】：
期刊论文
[1]粉末靶射频磁控溅射非晶Al2O3薄膜的制备与性能研究[J]. 吴法宇,李建伟,齐羿,丁梧桐,樊子铭,周艳文. 金属学报. 2016(12)
[2]Al2O3陶瓷化学镀Ni-P工艺研究[J]. 郭英奎,李然,王东. 哈尔滨理工大学学报. 2014(03)
[3]纯Ni包覆ZrO2复合粉末的制备[J]. 王飞飞,李成威,谷晴晴,陈雪婷,姚丹,马壮. 粉末冶金技术. 2013(06)
[4]巨介电CCTO及CCTO/聚合物研究[J]. 王亚军,王芳芳,冯长根,曾庆轩. 化学进展. 2013(11)
[5]CaCu3Ti4O12高介电材料的研究现状与发展趋势[J]. 李含,邹正光,吴一,龙飞. 硅酸盐通报. 2009(01)
[6]PVDF/PMMA复合材料的微观结构及形态[J]. 赵薇,苑会林,王婧,王浩博,朱天戈. 合成树脂及塑料. 2008(05)
[7]BaTiO3/环氧高介电常数复合材料（英文）[J]. 陈章,马寒冰,杨宁宁,张丽娟,蔡勇. 材料科学与工程学报. 2007(06)
[8]ZrO2陶瓷表面化学镀镍沉积机理分析[J]. 张桂敏,张安富,雷家珩. 兵器材料科学与工程. 2007(01)
[9]水热法制备纳米陶瓷粉体技术[J]. 苗鸿雁,董敏,丁常胜. 中国陶瓷. 2004(04)
本文编号：3310050
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