温度对中频磁控溅射沉积金属锆膜的影响
发布时间：2021-08-02 19:09
为了解决复杂环境下玻璃不耐腐蚀,致密性不理想的问题,以直流脉冲离子源辅助中频磁控溅射沉积在玻璃表面制备了纯锆镀层和氮化锆镀层,研究了沉积温度对其微观形貌、粗糙度、纳米压痕硬度的影响。结果表明:随沉积温度升高,锆膜/氮化锆膜中晶粒尺寸增大,膜层硬度下降;同时氮化锆晶粒间隙会随沉积温度升高而变小,膜层致密性随之提高。
【文章来源】：兵器装备工程学报. 2020,41(10)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
磁控溅射制备金属锆/氮化锆膜流程框图
为了研究沉积温度对膜层颗粒尺寸的影响，本研究采用扫描电镜观察上述样品的微观形貌，结果如图2所示。结合图1与课题组前期工作[9-10]可见，6个样品的表面均呈镜面反射，但其微观形貌差异较大[13-14]。金属锆膜(图1(a)～图1(c))颗粒表面平直，棱角分明。对比图1 (a)与图1(c)可知，沉积温度从常温大约50 nm增加到200℃的大约220 nm，颗粒尺寸增长明显，这与吉宏林等[15-16]在Ni Ti形状记忆合金表面250℃直流平衡磁控溅射沉积Zr膜层结果一致。而氮化锆膜层(图1(d)～图1(f))均为均匀的细小颗粒，常温(25℃)沉积时，颗粒尺寸约50 nm,100℃和200℃沉积时，颗粒尺寸差距不大，约为150 nm。分析其原因，可能是在金属膜层颗粒生成过程初期，最初生成直径约2～5nm的晶核，这些晶核在玻璃表面随机分布。然后，晶核继续长大，同时入射原子在表面移动，把已有的晶核连接起来，并吸解成核位置以外的撞击原子。此时，沉积温度越高，腔室内原子运动越剧烈，与玻璃表面晶体撞击速度加快，频率增高，因此呈现随温度升高，颗粒尺寸增大的现象。
对比图3(a)～图3(c)可见，随沉积温度升高，金属锆膜粗糙度从常温沉积的8.4 nm(图2(a))，温度升至200℃后，锆镀层粗糙度升至19.5 nm(图3(c))。结合微观形貌的表征结果可见，随沉积温度升高，金属锆膜层生长速率加快，颗粒尺寸增大，同时粗糙度随之上升，这与印度迈索尔大学的H.B.Bhuvaneswari等[17]结论吻合。同样分析其原因为:随镀膜室内部温度增高，金属原子运动速率加快，其相互碰撞几率增大，在成膜初期形成的晶核逐渐形成较大的原子簇颗粒，且原子的动能增大后容易从薄膜表面逸出，表面粗糙度增大。但对比图3(d)～图3(f)却发现，常温沉积氮化锆膜层粗糙度(4.7 nm)与200℃沉积氮化锆膜层粗糙度(4.3 nm)差距不大，这与本课题组前期研究结论:“随温度升高，氮化锆膜层纳米压痕粗糙度增加”有所差异，同时，课题组前期研究也发现氮化锆膜层会随N2分压增大，颜色越深。分析原因，认为膜层粗糙度受膜层颗粒尺寸影响较大，当颗粒尺寸达到定值后，粗糙度则不再受沉积温度的影响。
【参考文献】：
期刊论文
[1]等离子体循环刻蚀镀膜提高锆膜的水气阻隔性[J]. 刘际伟,高毅,刘洋. 稀有金属材料与工程. 2018(06)
[2]磁控溅射法制备五氧化二钒薄膜的表面粗糙度研究[J]. 张吴晖,卢文壮,杨斌,杨凯,杨旭. 航空兵器. 2017(02)
[3]玻璃表面用纳米ATO透明涂层的隔热性能研究[J]. 林云芸,顾文斌,顾晓栋,邵嘉悦,李浩业,陈培. 玻璃与搪瓷. 2013(05)
[4]温度对氮化锆膜微观性能的影响[J]. 刘际伟,蓝林钢,王博宇. 科学技术与工程. 2012(27)
[5]高分子涂层表面镀层的耐蚀性实验研究[J]. 刘际伟,古忠云. 表面技术. 2010(02)
[6]镍钛合金表面锆膜磁控溅射制备与组织结构研究[J]. 吉宏林,储成林,王如萌,张旭海,张文艳,董寅生,郭超,盛晓波,林萍华,朱剑豪. 稀有金属材料与工程. 2009(02)
[7]射频磁控溅射制备ZrN薄膜及其表征[J]. 隋瑛锐,柏昕昱,刘波,姚斌. 吉林师范大学学报(自然科学版). 2008(01)
[8]锆离子轰击对纯锆腐蚀行为的影响[J]. 彭德全,白新德,陈宝山. 金属学报. 2005(02)
[9]聚碳酸酯光学性能应用及改进研究进展[J]. 李复生,魏东炜,崔金华,殷金柱,宋光复. 塑料. 2003(03)
本文编号：3318114
【文章来源】：兵器装备工程学报. 2020,41(10)北大核心
【文章页数】：4 页
【部分图文】：
磁控溅射制备金属锆/氮化锆膜流程框图
为了研究沉积温度对膜层颗粒尺寸的影响，本研究采用扫描电镜观察上述样品的微观形貌，结果如图2所示。结合图1与课题组前期工作[9-10]可见，6个样品的表面均呈镜面反射，但其微观形貌差异较大[13-14]。金属锆膜(图1(a)～图1(c))颗粒表面平直，棱角分明。对比图1 (a)与图1(c)可知，沉积温度从常温大约50 nm增加到200℃的大约220 nm，颗粒尺寸增长明显，这与吉宏林等[15-16]在Ni Ti形状记忆合金表面250℃直流平衡磁控溅射沉积Zr膜层结果一致。而氮化锆膜层(图1(d)～图1(f))均为均匀的细小颗粒，常温(25℃)沉积时，颗粒尺寸约50 nm,100℃和200℃沉积时，颗粒尺寸差距不大，约为150 nm。分析其原因，可能是在金属膜层颗粒生成过程初期，最初生成直径约2～5nm的晶核，这些晶核在玻璃表面随机分布。然后，晶核继续长大，同时入射原子在表面移动，把已有的晶核连接起来，并吸解成核位置以外的撞击原子。此时，沉积温度越高，腔室内原子运动越剧烈，与玻璃表面晶体撞击速度加快，频率增高，因此呈现随温度升高，颗粒尺寸增大的现象。
对比图3(a)～图3(c)可见，随沉积温度升高，金属锆膜粗糙度从常温沉积的8.4 nm(图2(a))，温度升至200℃后，锆镀层粗糙度升至19.5 nm(图3(c))。结合微观形貌的表征结果可见，随沉积温度升高，金属锆膜层生长速率加快，颗粒尺寸增大，同时粗糙度随之上升，这与印度迈索尔大学的H.B.Bhuvaneswari等[17]结论吻合。同样分析其原因为:随镀膜室内部温度增高，金属原子运动速率加快，其相互碰撞几率增大，在成膜初期形成的晶核逐渐形成较大的原子簇颗粒，且原子的动能增大后容易从薄膜表面逸出，表面粗糙度增大。但对比图3(d)～图3(f)却发现，常温沉积氮化锆膜层粗糙度(4.7 nm)与200℃沉积氮化锆膜层粗糙度(4.3 nm)差距不大，这与本课题组前期研究结论:“随温度升高，氮化锆膜层纳米压痕粗糙度增加”有所差异，同时，课题组前期研究也发现氮化锆膜层会随N2分压增大，颜色越深。分析原因，认为膜层粗糙度受膜层颗粒尺寸影响较大，当颗粒尺寸达到定值后，粗糙度则不再受沉积温度的影响。
【参考文献】：
期刊论文
[1]等离子体循环刻蚀镀膜提高锆膜的水气阻隔性[J]. 刘际伟,高毅,刘洋. 稀有金属材料与工程. 2018(06)
[2]磁控溅射法制备五氧化二钒薄膜的表面粗糙度研究[J]. 张吴晖,卢文壮,杨斌,杨凯,杨旭. 航空兵器. 2017(02)
[3]玻璃表面用纳米ATO透明涂层的隔热性能研究[J]. 林云芸,顾文斌,顾晓栋,邵嘉悦,李浩业,陈培. 玻璃与搪瓷. 2013(05)
[4]温度对氮化锆膜微观性能的影响[J]. 刘际伟,蓝林钢,王博宇. 科学技术与工程. 2012(27)
[5]高分子涂层表面镀层的耐蚀性实验研究[J]. 刘际伟,古忠云. 表面技术. 2010(02)
[6]镍钛合金表面锆膜磁控溅射制备与组织结构研究[J]. 吉宏林,储成林,王如萌,张旭海,张文艳,董寅生,郭超,盛晓波,林萍华,朱剑豪. 稀有金属材料与工程. 2009(02)
[7]射频磁控溅射制备ZrN薄膜及其表征[J]. 隋瑛锐,柏昕昱,刘波,姚斌. 吉林师范大学学报(自然科学版). 2008(01)
[8]锆离子轰击对纯锆腐蚀行为的影响[J]. 彭德全,白新德,陈宝山. 金属学报. 2005(02)
[9]聚碳酸酯光学性能应用及改进研究进展[J]. 李复生,魏东炜,崔金华,殷金柱,宋光复. 塑料. 2003(03)
本文编号：3318114
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