聚苯胺/四氧化三铁吸波材料的制备与性能
发布时间：2021-08-03 14:06
利用γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）氨基化改性Fe3O4纳米粒子,并以其为稳定剂、甲苯为软模板,与苯胺形成Pickering乳液,再以过硫酸铵（APS）为引发剂、HCl为掺杂剂,用界面聚合法合成了掺杂态聚苯胺（PANI）/KH550-Fe3O4复合材料。采用FTIR、SEM、XRD对样品形貌和结构进行了表征,通过振动样品磁强计（VSM）考察了不同浓度HCl对复合材料磁性能的影响。结果表明:当c（HCl）=0.1 mol/L时,复合材料的饱和磁强度高达24 841 A/m。用矢量网络分析仪（VNA）对复合材料的屏蔽和吸波性能进行了分析,结果表明:在c（HCl）=0.1 mol/L、复合材料厚度为1 mm、电磁波的频率为10 160 Hz下,复合材料的屏蔽效能高达40.682 dB,在12 400 Hz时反射损耗达-47.043 dB。
【文章来源】：精细化工. 2017,34(09)北大核心EICSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
Pickering乳液聚合和界面聚合法制备PANI/KH550-FeO复合材料工艺图
－1处为醌二亚胺单元C?C的伸缩振动特征吸收峰;1488cm－1处为苯环的C?C伸缩振动特征吸收峰;1294cm－1处为苯环的C—N伸缩振动特征吸收峰;1118cm－1处吸收峰被称为“电子状态峰”［18］，其与聚苯胺的电子离域程度有关，由于它的出现，PANI/KH550-Fe3O4形貌呈墨绿色的粉末状态，表明聚苯胺是处于部分氧化掺杂状态;801cm－1处为1，4取代苯环上C—H面外弯曲振动特征吸收峰，在602cm－1处出现了Fe—O伸缩振动特征吸收峰。a—Fe3O4;b—KH550-Fe3O4;c—PANI/KH550-Fe3O4图2Fe3O4、KH550-Fe3O4、PANI/KH550-Fe3O4的红外光谱图Fig．2FTIRspectraofFe3O4，KH550-Fe3O4andPANI/KH550-Fe3O4图3中a、b、c、d分别是Fe3O4、KH550-Fe3O4、PANI、PANI/KH550-Fe3O4的XRD图。·990·精细化工FINECHEMICALS第34卷
3O4几乎没有变化，说明经KH550改性后，Fe3O4的晶型结构并没有破坏。而曲线d与c相比，曲线d中，在2θ=30.28°，35.7°，43.28°，57.36°，62.90°处出现了新的尖锐衍射峰，与Fe3O4标准谱图(JCPDS卡号85-1436)基本一致［19］，由曲线b、c、d可知，合成的PANI成功接上了磁性KH550-Fe3O4物质。曲线d中KH550-Fe3O4的特征衍射峰有所减弱，这是由于HCl掺杂后，溶解了部分KH550改性的Fe3O4。结合FTIR可知，成功地合成了PANI/KH550-Fe3O4复合材料。2.3TEM分析图4a、b、c、d分别为c(HCl)=0、0.1、0.3、1.0mol/L时PANI/KH550-Fe3O4复合材料的TEM图。a—c(HCl)=0;b—c(HCl)=0.1mol/L;c—c(HCl)=0.3mol/L;d—c(HCl)=1.0mol/L图4不同浓度掺杂酸下PANI/KH550-Fe3O4复合物的透射电镜图Fig．4TEMimagesofthePANI/KH550-Fe3O4compositesdopedbyHClwithdifferentconcentrations由图4a、b可知，所合成的PANI/KH550-Fe3O4具有明显的核-壳结构，外壳的黑色边缘可能是KH550-Fe3O4颗粒［20］。油溶性的苯胺单体溶在甲苯中形成油相，加入APS氧化剂和质子酸后原位聚合形成了以聚苯胺为核、KH550-Fe3O4颗粒为壳的PANI/KH550-Fe3O4核-壳复合材料。随着HCl浓度的增大，PANI/KH550-Fe3O4复合材料的壳变薄(图4c)，而空心核的直径变大。这是由于HCl浓度的增大溶解了外壳的一部分KH550-Fe3O4颗粒，从而也降低了复合物的稳定性。从图4d可知，复合材料中KH550-Fe3O4颗粒分散得较均匀。2.4SEM和EDS分析图5a、b、c、d依次是c(HCl)=0、0.1、0.3、1.0mol/L的PANI/KH550-Fe3O4SEM图，对图5b中的A(PANI/KH550-
【参考文献】：
期刊论文
[1]中空结构聚苯胺/Fe3O4/炭黑复合材料的制备及吸波性能[J]. 郭亚军,张龙,后洁琼,马泳波,秋虎,张文娟,杜雪岩. 高等学校化学学报. 2016(06)
[2]聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅Pickering复合乳液的制备及性能[J]. 高党鸽,段羲颖,吕斌,朱小峰. 精细化工. 2016(04)
[3]Fe3O4/PANI复合材料及其电磁性能研究[J]. 耿波,王丽. 广州化工. 2015(20)
[4]聚苯胺纳米纤维/锂锌铁氧体复合吸波材料的制备与性能[J]. 李琳,姚正军,周金堂. 复合材料学报. 2016(04)
[5]聚苯胺/钴铁氧体电磁复合材料的制备及其性能[J]. 冯辉霞,王果,陈姣,谭琳,陈娜丽,邱建辉,陈柏屹. 化工进展. 2015(09)
[6]不同质子酸掺杂对聚苯胺合成与性能的影响[J]. 唐秀兰,曾明,张勇,顾花林,王国尧,林杨,吴宇浩,张燕,彭娅. 塑料工业. 2014(11)
[7]3-氨基丙醇调控合成超顺磁四氧化三铁微球[J]. 肖旺钏,王叶敏,王仁章,张丽华,郑可利. 无机化学学报. 2014(11)
[8]PANI-HCl/PAN电磁屏蔽纳米纤维膜的制备与表征[J]. 姜亚南,王鸿博,万玉芹,高卫东. 化工新型材料. 2013(07)
本文编号：3319755
【文章来源】：精细化工. 2017,34(09)北大核心EICSCD
【文章页数】：8 页
【部分图文】：
Pickering乳液聚合和界面聚合法制备PANI/KH550-FeO复合材料工艺图
－1处为醌二亚胺单元C?C的伸缩振动特征吸收峰;1488cm－1处为苯环的C?C伸缩振动特征吸收峰;1294cm－1处为苯环的C—N伸缩振动特征吸收峰;1118cm－1处吸收峰被称为“电子状态峰”［18］，其与聚苯胺的电子离域程度有关，由于它的出现，PANI/KH550-Fe3O4形貌呈墨绿色的粉末状态，表明聚苯胺是处于部分氧化掺杂状态;801cm－1处为1，4取代苯环上C—H面外弯曲振动特征吸收峰，在602cm－1处出现了Fe—O伸缩振动特征吸收峰。a—Fe3O4;b—KH550-Fe3O4;c—PANI/KH550-Fe3O4图2Fe3O4、KH550-Fe3O4、PANI/KH550-Fe3O4的红外光谱图Fig．2FTIRspectraofFe3O4，KH550-Fe3O4andPANI/KH550-Fe3O4图3中a、b、c、d分别是Fe3O4、KH550-Fe3O4、PANI、PANI/KH550-Fe3O4的XRD图。·990·精细化工FINECHEMICALS第34卷
3O4几乎没有变化，说明经KH550改性后，Fe3O4的晶型结构并没有破坏。而曲线d与c相比，曲线d中，在2θ=30.28°，35.7°，43.28°，57.36°，62.90°处出现了新的尖锐衍射峰，与Fe3O4标准谱图(JCPDS卡号85-1436)基本一致［19］，由曲线b、c、d可知，合成的PANI成功接上了磁性KH550-Fe3O4物质。曲线d中KH550-Fe3O4的特征衍射峰有所减弱，这是由于HCl掺杂后，溶解了部分KH550改性的Fe3O4。结合FTIR可知，成功地合成了PANI/KH550-Fe3O4复合材料。2.3TEM分析图4a、b、c、d分别为c(HCl)=0、0.1、0.3、1.0mol/L时PANI/KH550-Fe3O4复合材料的TEM图。a—c(HCl)=0;b—c(HCl)=0.1mol/L;c—c(HCl)=0.3mol/L;d—c(HCl)=1.0mol/L图4不同浓度掺杂酸下PANI/KH550-Fe3O4复合物的透射电镜图Fig．4TEMimagesofthePANI/KH550-Fe3O4compositesdopedbyHClwithdifferentconcentrations由图4a、b可知，所合成的PANI/KH550-Fe3O4具有明显的核-壳结构，外壳的黑色边缘可能是KH550-Fe3O4颗粒［20］。油溶性的苯胺单体溶在甲苯中形成油相，加入APS氧化剂和质子酸后原位聚合形成了以聚苯胺为核、KH550-Fe3O4颗粒为壳的PANI/KH550-Fe3O4核-壳复合材料。随着HCl浓度的增大，PANI/KH550-Fe3O4复合材料的壳变薄(图4c)，而空心核的直径变大。这是由于HCl浓度的增大溶解了外壳的一部分KH550-Fe3O4颗粒，从而也降低了复合物的稳定性。从图4d可知，复合材料中KH550-Fe3O4颗粒分散得较均匀。2.4SEM和EDS分析图5a、b、c、d依次是c(HCl)=0、0.1、0.3、1.0mol/L的PANI/KH550-Fe3O4SEM图，对图5b中的A(PANI/KH550-
【参考文献】：
期刊论文
[1]中空结构聚苯胺/Fe3O4/炭黑复合材料的制备及吸波性能[J]. 郭亚军,张龙,后洁琼,马泳波,秋虎,张文娟,杜雪岩. 高等学校化学学报. 2016(06)
[2]聚丙烯酸酯/纳米二氧化硅Pickering复合乳液的制备及性能[J]. 高党鸽,段羲颖,吕斌,朱小峰. 精细化工. 2016(04)
[3]Fe3O4/PANI复合材料及其电磁性能研究[J]. 耿波,王丽. 广州化工. 2015(20)
[4]聚苯胺纳米纤维/锂锌铁氧体复合吸波材料的制备与性能[J]. 李琳,姚正军,周金堂. 复合材料学报. 2016(04)
[5]聚苯胺/钴铁氧体电磁复合材料的制备及其性能[J]. 冯辉霞,王果,陈姣,谭琳,陈娜丽,邱建辉,陈柏屹. 化工进展. 2015(09)
[6]不同质子酸掺杂对聚苯胺合成与性能的影响[J]. 唐秀兰,曾明,张勇,顾花林,王国尧,林杨,吴宇浩,张燕,彭娅. 塑料工业. 2014(11)
[7]3-氨基丙醇调控合成超顺磁四氧化三铁微球[J]. 肖旺钏,王叶敏,王仁章,张丽华,郑可利. 无机化学学报. 2014(11)
[8]PANI-HCl/PAN电磁屏蔽纳米纤维膜的制备与表征[J]. 姜亚南,王鸿博,万玉芹,高卫东. 化工新型材料. 2013(07)
本文编号：3319755
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