铁基多孔材料的制备及其在水体中的应用研究
发布时间：2021-08-18 12:54
铁基多孔材料被人们认为是一种有着特殊性能的材料,其内部具有很多的不连通的,半连通的,或者是连通孔洞。并且铁基多孔材料还具有良好的磁性,高的比表面积,多的活性位点等优异性能,因此广泛应用于催化、核磁共振成像、染料吸附、染料的催化降解以及水的催化裂解等领域。在众多铁基多孔材料中,普鲁士蓝（PB）作为第一个人工合成的染料,于18世纪初,柏林的一位涂料制造商Heinrich Diesbach无意中发现,又被称为中国蓝、柏林蓝、米洛丽蓝等。由于其良好的生物相容性和磁性,普鲁士蓝在生物成像造影剂领域的应用成为近年来的研究热点。而另一种铁基多孔材料四氧化三铁复合碳（Fe3O4/C）除了具有优良的磁性外,还具有较高的比表面积,较多的吸附位点等特点。因此,Fe3O4/C在可磁性回收的染料吸附剂领域受到学者的广泛关注。基于此,本工作主要研究了铁基多孔材料普鲁士蓝和Fe3O4/C的制备、表征、及应用。具体研究内容如下:1.本工作首先采用水浴法制备了立方块结构的普鲁士蓝,然后分别采用不同浓度的盐酸水溶液对立方块结构的普鲁士蓝进行刻蚀来获得一系列多孔普鲁士蓝。通过改变刻蚀剂盐酸的浓度可以实现对样品Zeta电位（...
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
刻蚀前样品的扫描电镜照片及单个颗粒的放大扫描电镜照片
青岛科技大学研究生学位论文215μm500nm(b)图2-3刻蚀前样品的扫描电镜照片及单个颗粒的放大扫描电镜照片Figure2-3AnFESEMimageoftheas-synthesizedproductpriortoacidetching.Azoom-inimageofasingleparticleisshownasaninset(a)(c)(d)(e)(f)(b)图2-4经(a)0.5、(b)1、(c,d)1.5、(e)2、(f)2.5molL-1盐酸酸蚀处理合成产物后的扫描电镜照片。所有标尺均代表500nmFigure2-4FESEMimagesoftheas-synthesizedproductsafteracidetchingtreatmentwith(a)0.5,(b)1,(c,d)1.5,(e)2and(f)2.5molL-1ofHClaqueoussolutions.Allscalebarsrepresent500nm
铁基多孔材料的制备及其在水体中的应用研究22为了进一步研究这些刻蚀立方块的结构演变，进行了透射和选区电子衍射表征。作为参考样本，原始普鲁士蓝立方块具有清晰的轮廓（图2-5a）和单晶性质（图2-5b）。图2-5c中的高分辨率透射电镜照片进一步验证了其单晶性，0.514nm左右的条纹间距对应于普鲁士蓝的{100}晶面族的晶面间距。在不同盐酸水溶液浓度下进行刻蚀处理后，立方体轮廓不同程度地变形，最终结构坍塌形成一些小颗粒（图2-6a-e）。图2-6f-i中的选区电子衍射照片显示，直到HCl浓度达到2.5molL-1，SAED图中的尖锐的斑点最终演变成多晶环（图2-6j），这意味着完整的立方体会分解成多个纳米颗粒，但由于PVP的空间位阻效应，它们仍然聚集在一起（图2-6e）使得单晶度得以维持。此外，只要盐酸水溶液的浓度低于2molL-1，粒径仍保持在1μm左右。而当盐酸水溶液的浓度超过2molL-1，粒径急剧减小尺寸约为500nm（图2-6e）。500nm(a)(b)(_100)(010)(110)[001](c)10nm5.145.14[010][100]图2-5酸蚀前合成产物的（a）透射电镜照片，（b）选区电子衍射照片和（c）高分辨率透射电镜照片Figure2-2(a)TEMimage,(b)SAEDpatternand(c)HRTEMimageoftheas-synthesizedproductpriortoacidetching
【参考文献】：
期刊论文
[1]铁基多孔金属材料的研究现状[J]. 王丹,李钟萍,王雪,谭震. 热加工工艺. 2011(08)
[2]核磁共振T1、T2加权成像[J]. 刘东华,孙朝晖. 物理与工程. 2004(03)
本文编号：3349925
【文章来源】：青岛科技大学山东省
【文章页数】：85 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
刻蚀前样品的扫描电镜照片及单个颗粒的放大扫描电镜照片
青岛科技大学研究生学位论文215μm500nm(b)图2-3刻蚀前样品的扫描电镜照片及单个颗粒的放大扫描电镜照片Figure2-3AnFESEMimageoftheas-synthesizedproductpriortoacidetching.Azoom-inimageofasingleparticleisshownasaninset(a)(c)(d)(e)(f)(b)图2-4经(a)0.5、(b)1、(c,d)1.5、(e)2、(f)2.5molL-1盐酸酸蚀处理合成产物后的扫描电镜照片。所有标尺均代表500nmFigure2-4FESEMimagesoftheas-synthesizedproductsafteracidetchingtreatmentwith(a)0.5,(b)1,(c,d)1.5,(e)2and(f)2.5molL-1ofHClaqueoussolutions.Allscalebarsrepresent500nm
铁基多孔材料的制备及其在水体中的应用研究22为了进一步研究这些刻蚀立方块的结构演变，进行了透射和选区电子衍射表征。作为参考样本，原始普鲁士蓝立方块具有清晰的轮廓（图2-5a）和单晶性质（图2-5b）。图2-5c中的高分辨率透射电镜照片进一步验证了其单晶性，0.514nm左右的条纹间距对应于普鲁士蓝的{100}晶面族的晶面间距。在不同盐酸水溶液浓度下进行刻蚀处理后，立方体轮廓不同程度地变形，最终结构坍塌形成一些小颗粒（图2-6a-e）。图2-6f-i中的选区电子衍射照片显示，直到HCl浓度达到2.5molL-1，SAED图中的尖锐的斑点最终演变成多晶环（图2-6j），这意味着完整的立方体会分解成多个纳米颗粒，但由于PVP的空间位阻效应，它们仍然聚集在一起（图2-6e）使得单晶度得以维持。此外，只要盐酸水溶液的浓度低于2molL-1，粒径仍保持在1μm左右。而当盐酸水溶液的浓度超过2molL-1，粒径急剧减小尺寸约为500nm（图2-6e）。500nm(a)(b)(_100)(010)(110)[001](c)10nm5.145.14[010][100]图2-5酸蚀前合成产物的（a）透射电镜照片，（b）选区电子衍射照片和（c）高分辨率透射电镜照片Figure2-2(a)TEMimage,(b)SAEDpatternand(c)HRTEMimageoftheas-synthesizedproductpriortoacidetching
【参考文献】：
期刊论文
[1]铁基多孔金属材料的研究现状[J]. 王丹,李钟萍,王雪,谭震. 热加工工艺. 2011(08)
[2]核磁共振T1、T2加权成像[J]. 刘东华,孙朝晖. 物理与工程. 2004(03)
本文编号：3349925
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