电位滴定法用于富锂锰基正极材料中钴的测定

发布时间：2021-09-08 13:07

　　钴含量的准确分析对控制富锂锰基正极材料电化学性能有重要意义。锰会对电位滴定测定钴产生干扰,而富锂锰基正极材料中锰含量较高,因此电位滴定测定钴时需要考虑锰的干扰。实验采用盐酸、硝酸溶解样品,加入氯酸钾将锰（II）氧化为二氧化锰沉淀并过滤分离。滤液中加入柠檬酸铵-氯化铵-氨水混合溶液及铁氰化钾标准溶液,使钴氧化完全,过量的铁氰化钾用钴标准滴定溶液进行电位滴定。二氧化锰沉淀连同滤纸用硫酸、硝酸硝化后,电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定沉淀中残留的钴。电位滴定法测定的钴量和沉淀中残留钴量的合量为样品中的钴含量。按照实验方法对1个富锂锰基正极材料实际样品和2个富锂锰基正极材料合成样品进行测定,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.26%～0.33%。采用实验方法对富锂锰基正极材料实际样品进行测定,并与ICP-AES进行对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。 

【文章来源】：冶金分析. 2020,40(06)北大核心

【文章页数】：6 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 主要仪器及参数
    1.2 实验原理
    1.3 主要试剂
    1.4 实验方法
        1.4.1 样品的处理
        1.4.2 滤液中锰的测定
        1.4.3 滤纸及沉淀中锰的测定
        1.4.4 钴含量的计算
2 结果与讨论
    2.1 柠檬酸铵-氯化铵-氨水混合溶液用量
    2.2 铁氰化钾标准溶液用量
    2.3 共存元素的干扰
        2.3.1 锰干扰试验
        2.3.2 其他元素干扰试验
    2.4 锰干扰的消除
        2.4.1 氯酸钾用量
        2.4.2 沉淀中钴的残留量
    2.5 精密度试验
    2.6 方法对比试验


【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3390841