脉冲偏压对TiAlCN薄膜结构与力学性能的影响
发布时间：2021-09-12 10:37
利用多弧离子镀-磁控溅射复合技术通过改变脉冲偏压在Si片与SS304基体表面制备了TiAlCN薄膜,研究了不同脉冲偏压对薄膜结构和力学性能的影响。薄膜成分、表面形貌、相结构及力学性能分别利用能量弥散X射线谱（EDS）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和纳米压痕仪等设备进行表征。结果表明,随着脉冲负偏压的增加,薄膜中Ti元素的含量先减小后增大,而Al元素有相反的变化趋势。适当增大脉冲偏压,薄膜表面颗粒、凹坑等缺陷得到明显改善。物相分析表明TiAlCN薄膜主要由（Ti,Al）（C,N）相,Ti4N3-x相和Ti3Al相组成。薄膜平均硬度与弹性模量随脉冲负偏压的增加先增大后减小,在负偏压-200 V时达到最大值分别为36.8 GPa和410 GPa。
【文章来源】：材料热处理学报. 2020,41(03)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
不同脉冲负偏压下TiAlCN薄膜的各元素含量
图2为不同脉冲负偏压下TiAlCN薄膜的SEM表面形貌。从图2可以看出,不同偏压下制备的TiAlCN薄膜表面质量较好,同时表面或多或少存在着一些尺寸在几微米的不规则的凹坑和颗粒等缺陷,这是复合离子镀膜工艺中常见的缺陷[15]。在镀膜过程中,钛靶和铝靶在蒸发过程中会喷射出来一些小液滴,这些小液滴在通过等离子区时会与电子发生项目碰撞而带负电。当脉冲负偏压较小时,带负电的小液滴受到电场的排斥力比较小,小液滴容易沉积到基体上,大颗粒的形成就是这样小液滴聚集的结果;颗粒与薄膜之间由于存在热膨胀系数的差异,容易造成颗粒从薄膜表面脱落而形成凹坑[16]。当基体未加脉冲负偏压时,如图2(a)所示薄膜表面颗粒尺寸比较大、数量比较多;当施加脉冲负偏压时,如图2(a)和2(b)所示薄膜表面颗粒数量明显减少,尺寸也变小,表面质量得到明显改善,表明脉冲负偏压的施加对薄膜起到明显净化作用。在偏压幅值为-200 V时,薄膜表面颗粒和凹坑的数量最少、尺寸最小,表面质量最好。当脉冲负偏压超过-200 V时,一些尺寸较大的针孔和凹坑在表面出现,这可能是具有更高能量的离子轰击基体表面,造成沉积在表面的颗粒脱落而形成,也可能是高能量的离子直接轰击薄膜造成表面损伤的结果。
图3为不同脉冲负偏压下TiAlCN薄膜的XRD图谱。从XRD图谱可知,TiAlCN薄膜的物相主要由面心立方结构的(Ti,Al)(C,N)相、Ti4N3-x相和Ti3Al相组成,还有少量的Ti2N相和α-Al相,其中(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面属于(Ti,Al)(C,N)相的特征衍射峰。从(Ti,Al)(C,N)相的衍射图谱可以看出,当未施加脉冲电压时,薄膜出现(200)晶面择优生长,这是因为在低应力情况下薄膜沿着表面能最小的(200)晶面生长;当脉冲偏压在-100～-200 V之间,随着偏压的增大,膜层内应力提高,薄膜出现了(200)晶面向(111)晶面择优生长的转变,但是当偏压增加到-300 V时,膜层内应力又有所降低,(200)晶面衍射强度又有少许增加。薄膜中的Ti4N3-x相通常被称为MXene化合物,这类具有层状结构的三元碳化物/氮化物陶瓷兼具金属和陶瓷的优良性能,如较高的弹性模量、高屈服强度和剪切模量、高热稳定性和良好的抗氧化性能。Ti3Al相是一种典型的金属间化合物,具有高比强度、弹性模量和优异的抗氧化性和耐腐蚀性。Ti4N3-x相和Ti3Al相的存在对薄膜性能将起到很大的改善作用。
【参考文献】：
期刊论文
[1]复合离子镀TiCN薄膜的结构与耐蚀性[J]. 任鑫,赵瑞山,黄美东,孔令梅,玄兹航. 材料保护. 2016(08)
[2]C含量对电弧离子镀TiAlCxN1-x（x=0,0.18,0.41,0.49,0.69）薄膜性能的影响[J]. 杨立军,张泽辉,李林,张勇. 稀有金属材料与工程. 2015(06)
[3]磁控溅射制备TiCN复合膜的微结构与性能[J]. 许俊华,曹峻,喻利花. 中国有色金属学报. 2012(11)
[4]TiAlN涂层高速钢刀具的制备及钻削性能研究[J]. 莫继良,任元,朱旻昊. 中国表面工程. 2010(02)
[5]偏压对电弧离子镀薄膜表面形貌的影响机理[J]. 黄美东,林国强,董闯,孙超,闻立时. 金属学报. 2003(05)
本文编号：3394074
【文章来源】：材料热处理学报. 2020,41(03)北大核心CSCD
【文章页数】：5 页
【部分图文】：
不同脉冲负偏压下TiAlCN薄膜的各元素含量
图2为不同脉冲负偏压下TiAlCN薄膜的SEM表面形貌。从图2可以看出,不同偏压下制备的TiAlCN薄膜表面质量较好,同时表面或多或少存在着一些尺寸在几微米的不规则的凹坑和颗粒等缺陷,这是复合离子镀膜工艺中常见的缺陷[15]。在镀膜过程中,钛靶和铝靶在蒸发过程中会喷射出来一些小液滴,这些小液滴在通过等离子区时会与电子发生项目碰撞而带负电。当脉冲负偏压较小时,带负电的小液滴受到电场的排斥力比较小,小液滴容易沉积到基体上,大颗粒的形成就是这样小液滴聚集的结果;颗粒与薄膜之间由于存在热膨胀系数的差异,容易造成颗粒从薄膜表面脱落而形成凹坑[16]。当基体未加脉冲负偏压时,如图2(a)所示薄膜表面颗粒尺寸比较大、数量比较多;当施加脉冲负偏压时,如图2(a)和2(b)所示薄膜表面颗粒数量明显减少,尺寸也变小,表面质量得到明显改善,表明脉冲负偏压的施加对薄膜起到明显净化作用。在偏压幅值为-200 V时,薄膜表面颗粒和凹坑的数量最少、尺寸最小,表面质量最好。当脉冲负偏压超过-200 V时,一些尺寸较大的针孔和凹坑在表面出现,这可能是具有更高能量的离子轰击基体表面,造成沉积在表面的颗粒脱落而形成,也可能是高能量的离子直接轰击薄膜造成表面损伤的结果。
图3为不同脉冲负偏压下TiAlCN薄膜的XRD图谱。从XRD图谱可知,TiAlCN薄膜的物相主要由面心立方结构的(Ti,Al)(C,N)相、Ti4N3-x相和Ti3Al相组成,还有少量的Ti2N相和α-Al相,其中(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面属于(Ti,Al)(C,N)相的特征衍射峰。从(Ti,Al)(C,N)相的衍射图谱可以看出,当未施加脉冲电压时,薄膜出现(200)晶面择优生长,这是因为在低应力情况下薄膜沿着表面能最小的(200)晶面生长;当脉冲偏压在-100～-200 V之间,随着偏压的增大,膜层内应力提高,薄膜出现了(200)晶面向(111)晶面择优生长的转变,但是当偏压增加到-300 V时,膜层内应力又有所降低,(200)晶面衍射强度又有少许增加。薄膜中的Ti4N3-x相通常被称为MXene化合物,这类具有层状结构的三元碳化物/氮化物陶瓷兼具金属和陶瓷的优良性能,如较高的弹性模量、高屈服强度和剪切模量、高热稳定性和良好的抗氧化性能。Ti3Al相是一种典型的金属间化合物,具有高比强度、弹性模量和优异的抗氧化性和耐腐蚀性。Ti4N3-x相和Ti3Al相的存在对薄膜性能将起到很大的改善作用。
【参考文献】：
期刊论文
[1]复合离子镀TiCN薄膜的结构与耐蚀性[J]. 任鑫,赵瑞山,黄美东,孔令梅,玄兹航. 材料保护. 2016(08)
[2]C含量对电弧离子镀TiAlCxN1-x（x=0,0.18,0.41,0.49,0.69）薄膜性能的影响[J]. 杨立军,张泽辉,李林,张勇. 稀有金属材料与工程. 2015(06)
[3]磁控溅射制备TiCN复合膜的微结构与性能[J]. 许俊华,曹峻,喻利花. 中国有色金属学报. 2012(11)
[4]TiAlN涂层高速钢刀具的制备及钻削性能研究[J]. 莫继良,任元,朱旻昊. 中国表面工程. 2010(02)
[5]偏压对电弧离子镀薄膜表面形貌的影响机理[J]. 黄美东,林国强,董闯,孙超,闻立时. 金属学报. 2003(05)
本文编号：3394074
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