LaF 3 ,LaVO 4 和LaCO 3 OH微/纳米结构的液相可控合成及其荧光性能研究
发布时间：2021-09-22 06:15
稀土发光材料因具有特别的物理化学性质,而在光电器件和生物医学有着广泛的应用前景。发展稀土发光材料的合成方法,探索其生长机制、深入研究其结构形貌与性能之间的关联具有重要意义。本文对E u 3+、C e 3+和T b 3+等稀土离子掺杂L a F3,L a V O4和L a C O3O H基质的微/纳米材料的液相调控合成及其荧光性能进行了详细的研究,取得了一些创新性成果。首先,以L a2O 3、T b4O 7、浓H N O3、N H4F和C e（N O3）3为原料,采用十六烷基三甲基溴化铵（C T A B）辅助水热法合成了L a F3:T b3+,C e3+纳米晶,并用X射线粉末衍射（X R D）、透射电镜（T E M）、高分辨透射电子显微镜（H R T E M）、红外光谱（I R）、荧光光谱（F L）和C I E色谱图对产品进行了表征和分析。测试结果表明,L a F3:T b3+,C e3+纳米晶均在5 4 3 n m处有较强的绿光发射,随着C e3+/T b3+的摩尔比值增大,其荧光强度先增强后减弱,在nC e3+/n T b3+=4时样品的绿光发射最强。溶液p H能影响L a F3:...
【文章来源】：广西民族大学广西壮族自治区
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
三角纳米片状LaF3的TEM和SAED谱Fig1-1.TEMimagesofLaF3triangularnanoplates.InsetsaretheSAEDpatterns.
图1- 2阳离 子 热 循环 反 应 Fi g 1- 2. T he r m o dy n a m ic c yc l e of t he ca t io n - ex c ha n g e r ea c t io n . S o ng 等[3 0 ] ，以 硝 酸 钠为 矿 化 剂， 乙 二 醇为 反 应 溶剂 ，利 用 水热 合 成 技术 ， 通 过调 钠 和 氟化 铵 之间 的 比例 制 备了 六 角片 状 结构 的 La F 3纳米 晶 （ 如图 1- 3 所示 ） 。研 究发 酸 钠虽 然 为矿 化剂 ，但 其 对六 角片 状 结构 的形 成 起到 了关 键 作 用 ，硝 酸 钠 比 例的 F 3纳米 片的 厚 度随 即 增 厚， 而 氟 化 铵比 例 的 增加 其 厚度 不变 但 是 晶 体的 尺 寸 却 随氟 增 加 而增 大 。 F ra n k C . J. M. va n Ve g g el 等[2 2 ] ，制备 了 具有 核 壳结 构 的 La F 3:N d3+ 纳米 粒究 表 明， 在近 红 外( 8 0 8 nm ) 光源 激 发下 ， 所得 的纳 米 粒子 表现 出 来非 常明 显 N d3+ 离射 光 谱 （分 别 位于 88 5n m 和 10 60 n m 处） 。刘 桂霞 等[3 1 , 32 ] 利用 简 单 的液 相合 成 制 备的 La F 3:E u3+ 纳米 晶 以 及具 有 核壳 结 构 S iO 2/L aF 3:E u3 +发光 粒 子 。吐 尔 逊· 艾 迪 力比 采 用 合 成了 La F 3: Ho 3+ ,Y b 3+ 红外 下 转换 材 料， 在研 究其 荧 光光 谱 特性 的 同时 也 对 钬镱 离 子 的能 量 转递 过 程 和发 光 的时 间 衰 减曲 线 做 了分 析 。 曲 玉 秋 [3 4 ] 等采 用 溶 剂热 法 单 分 散 La F 3: Yb 3+ ,E r 3+ 上转 换 纳 米晶 ， 研 究发 现 以 油酸 为 溶剂 所 合 成出 来 的纳 米 粒 子强 度 强 于 油胺 为 溶?
入三 颈烧 瓶 加热 反应 中 制备 油酸 镧 ，接 着将 N aF 加 入以 1: 1 为比 例的 油 酸和 中 搅 拌， 最 后 将 上述 所 得 的 油酸 镧 与 混合 液 加热 反应 ， 同样 也制 备 出了 单分 3晶体 （ 如 图 1- 5 - a, b 所示 ）。同 时 ，所 得 的单 分散 La F 3短棒 状 晶体 其 粒度 大 中。 此 外 ，作 者 对 Ln F 3(L n = L a P r) 的 形成 的 机 理也 做 了 详细 的 研 究， 具 体 意 图如 1- 3 - 1- 5 - c 所示 。
【参考文献】：
期刊论文
[1]稀土掺杂LaF3超小发光纳米晶的合成及癌细胞靶向上转换发光成像研究[J]. 郭畅,李茂国. 化学学报. 2014(02)
[2]介孔LaVO4:Eu3+的制备和荧光性能[J]. 刘国聪,董辉,韦庆敏,朱立刚,梁达文. 材料研究学报. 2014(01)
[3]高量子效率的近红外量子裁剪材料LaF3∶Ho3+,Yb3+的合成及其发光性能[J]. 吐尔逊·艾迪力比克,邓楷模,陈永虎,艾尔肯·斯地克,尹民. 发光学报. 2011(11)
[4]LaF3∶Yb3+,Er3+纳米晶:溶剂热法合成及上转换发光性质[J]. 曲玉秋,李美成. 无机化学学报. 2010(10)
[5]鱼骨状LaVO4:Eu3+纳米晶的水热合成和荧光性能[J]. 刘国聪,段学臣,李海斌,董辉,朱立刚,梁达文. 中国有色金属学报. 2009(01)
[6]SiO2/LaF3:Eu3+核壳结构发光粒子的制备与表征[J]. 刘桂霞,王进贤,苏瑞相,董相廷. 化学学报. 2008(19)
[7]棒状LaF3:Eu3+纳米晶的制备与发光性能[J]. 刘桂霞,苏瑞相,王进贤,董相廷. 高等学校化学学报. 2008(03)
[8]水热法制备LaF3∶Ce,Tb纳米荧光粉及发光性质研究[J]. 张茂峰,孟建新,刘应亮,满石清. 光谱学与光谱分析. 2007(02)
[9]LaF3∶Eu3+纳米粒子的水热法制备及发光性质研究[J]. 张茂峰,孟建新,刘应亮,满石清. 中国稀土学报. 2005(05)
本文编号：3403284
【文章来源】：广西民族大学广西壮族自治区
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
三角纳米片状LaF3的TEM和SAED谱Fig1-1.TEMimagesofLaF3triangularnanoplates.InsetsaretheSAEDpatterns.
图1- 2阳离 子 热 循环 反 应 Fi g 1- 2. T he r m o dy n a m ic c yc l e of t he ca t io n - ex c ha n g e r ea c t io n . S o ng 等[3 0 ] ，以 硝 酸 钠为 矿 化 剂， 乙 二 醇为 反 应 溶剂 ，利 用 水热 合 成 技术 ， 通 过调 钠 和 氟化 铵 之间 的 比例 制 备了 六 角片 状 结构 的 La F 3纳米 晶 （ 如图 1- 3 所示 ） 。研 究发 酸 钠虽 然 为矿 化剂 ，但 其 对六 角片 状 结构 的形 成 起到 了关 键 作 用 ，硝 酸 钠 比 例的 F 3纳米 片的 厚 度随 即 增 厚， 而 氟 化 铵比 例 的 增加 其 厚度 不变 但 是 晶 体的 尺 寸 却 随氟 增 加 而增 大 。 F ra n k C . J. M. va n Ve g g el 等[2 2 ] ，制备 了 具有 核 壳结 构 的 La F 3:N d3+ 纳米 粒究 表 明， 在近 红 外( 8 0 8 nm ) 光源 激 发下 ， 所得 的纳 米 粒子 表现 出 来非 常明 显 N d3+ 离射 光 谱 （分 别 位于 88 5n m 和 10 60 n m 处） 。刘 桂霞 等[3 1 , 32 ] 利用 简 单 的液 相合 成 制 备的 La F 3:E u3+ 纳米 晶 以 及具 有 核壳 结 构 S iO 2/L aF 3:E u3 +发光 粒 子 。吐 尔 逊· 艾 迪 力比 采 用 合 成了 La F 3: Ho 3+ ,Y b 3+ 红外 下 转换 材 料， 在研 究其 荧 光光 谱 特性 的 同时 也 对 钬镱 离 子 的能 量 转递 过 程 和发 光 的时 间 衰 减曲 线 做 了分 析 。 曲 玉 秋 [3 4 ] 等采 用 溶 剂热 法 单 分 散 La F 3: Yb 3+ ,E r 3+ 上转 换 纳 米晶 ， 研 究发 现 以 油酸 为 溶剂 所 合 成出 来 的纳 米 粒 子强 度 强 于 油胺 为 溶?
入三 颈烧 瓶 加热 反应 中 制备 油酸 镧 ，接 着将 N aF 加 入以 1: 1 为比 例的 油 酸和 中 搅 拌， 最 后 将 上述 所 得 的 油酸 镧 与 混合 液 加热 反应 ， 同样 也制 备 出了 单分 3晶体 （ 如 图 1- 5 - a, b 所示 ）。同 时 ，所 得 的单 分散 La F 3短棒 状 晶体 其 粒度 大 中。 此 外 ，作 者 对 Ln F 3(L n = L a P r) 的 形成 的 机 理也 做 了 详细 的 研 究， 具 体 意 图如 1- 3 - 1- 5 - c 所示 。
【参考文献】：
期刊论文
[1]稀土掺杂LaF3超小发光纳米晶的合成及癌细胞靶向上转换发光成像研究[J]. 郭畅,李茂国. 化学学报. 2014(02)
[2]介孔LaVO4:Eu3+的制备和荧光性能[J]. 刘国聪,董辉,韦庆敏,朱立刚,梁达文. 材料研究学报. 2014(01)
[3]高量子效率的近红外量子裁剪材料LaF3∶Ho3+,Yb3+的合成及其发光性能[J]. 吐尔逊·艾迪力比克,邓楷模,陈永虎,艾尔肯·斯地克,尹民. 发光学报. 2011(11)
[4]LaF3∶Yb3+,Er3+纳米晶:溶剂热法合成及上转换发光性质[J]. 曲玉秋,李美成. 无机化学学报. 2010(10)
[5]鱼骨状LaVO4:Eu3+纳米晶的水热合成和荧光性能[J]. 刘国聪,段学臣,李海斌,董辉,朱立刚,梁达文. 中国有色金属学报. 2009(01)
[6]SiO2/LaF3:Eu3+核壳结构发光粒子的制备与表征[J]. 刘桂霞,王进贤,苏瑞相,董相廷. 化学学报. 2008(19)
[7]棒状LaF3:Eu3+纳米晶的制备与发光性能[J]. 刘桂霞,苏瑞相,王进贤,董相廷. 高等学校化学学报. 2008(03)
[8]水热法制备LaF3∶Ce,Tb纳米荧光粉及发光性质研究[J]. 张茂峰,孟建新,刘应亮,满石清. 光谱学与光谱分析. 2007(02)
[9]LaF3∶Eu3+纳米粒子的水热法制备及发光性质研究[J]. 张茂峰,孟建新,刘应亮,满石清. 中国稀土学报. 2005(05)
本文编号：3403284
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